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苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:

主要实验步骤如下:
(Ⅰ)合成:在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,开动搅拌器,使固体全部溶解,加热反应器控制温度80~90 ℃之间,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃),大约40 min滴加完毕,继续搅拌1 h,冷却至室温。

(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10~15 mL)使固体完全溶解,将液体转入分液漏斗中,分出水相;
②水相用8 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次,分出水相,再将水相用6 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
④有机相用无水氯化钙干燥;
⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常压蒸馏,收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚;
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题:
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其优点是_______________________。
(2)合成时,开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80~90 ℃可采用的方法是________________,两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右,其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%,产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。
 (1)使三颈烧瓶内压强与漏斗中的压强相等,便于液体顺利滴下 (2)加快溶解速率 (3)80~90 ℃的水浴加热 将溶解在水相中的苯乙醚萃取到乙醚层中,减少损失 (4)可能混杂了水、苯酚、溴乙烷等杂质,降低了沸点
(5)①刚开始时滴液时控制的速率不当,溴乙烷呈气态,导致反应不完全;②分液时,油层在下层,水相在上层,难以分离,损失较多
 (1)这是一种恒压漏斗,有利于液体顺利滴出。(2)搅拌的目的是加快溶解或反应速率。(3)100 ℃以下均匀加热的方式是水浴加热;多次萃取的目的是减少损失。(4)杂质增多,沸点降低。(5)要从反应物损失、没充分反应、发生副反应及后续操作中出现的失误等进行分析并回答。
练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源:不详 题型:实验题

某课外活动小组的同学,研究用过量的锌与浓硫酸反应制取二氧化硫的有关问题:
(1)锌与浓硫酸反应制取二氧化硫的化学方程式为______________________________。
(2)这样制取的二氧化硫气体中可能含有的杂质是__________________;原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)某同学用下列装置连接成一整套实验装置以验证(2)的判断是否正确,若按气体从左到右流向时,气体流经的各装置导管的编号依次是________(用a、b……填写)。

(4)根据(3)确定的实验过程,请将实验时有关装置中所盛药品、实验现象、结论或解释填入下表:
装置
所盛药品
实验现象
结论或解释
B
 
 
 
C
CuO固体
 
 
 

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科目:高中化学 来源:不详 题型:填空题

过硫酸钾()具有强氧化性(常被还原为硫酸钾),80 ℃以上易发生分解。实验室模拟工业合成过硫酸钾的流程如下:

(1)硫酸铵和硫酸配制成电解液,以铂作电极进行电解,生成过硫酸铵溶液。写出电解时发生反应的离子方程式_____________________________________
___________________________________。
(2)已知相关物质的溶解度曲线如右图所示。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为:将过硫酸钾粗产品溶于适量水中,________________,干燥。

(3)样品中过硫酸钾的含量可用碘量法进行测定。实验步骤如下:
步骤1:称取过硫酸钾样品0.300 0 g于碘量瓶中,加入30 mL水溶解。
步骤2:向溶液中加入4.00 0 g KI固体(略过量),摇匀,在暗处放置30 min。
步骤3:在碘量瓶中加入适量醋酸溶液酸化,以淀粉溶液作指示剂,用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,共消耗Na2S2O3标准溶液21.00 mL。
(已知反应:I2+2S2O32-=2I+S4O62-
①若步骤2中未将碘量瓶“在暗处放置30 min”,立即进行步骤3,则测定的结果可能________(选填“偏大”、“偏小”、“无影响”);上述步骤3中滴定终点的现象是____________________________________________。
②根据上述步骤可计算出该样品中过硫酸钾的质量分数为_______________。
③为确保实验结果的准确性,你认为还需要____________________________。
(4)将0.40 mol过硫酸钾与0.20 mol硫酸配制成1 L溶液,在80 ℃条件下加热并在t时刻向溶液中滴加入少量FeCl3溶液,测定溶液中各成分的浓度如图所示(H浓度未画出)。图中物质X的化学式为________________________。

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科目:高中化学 来源:不详 题型:单选题

下列四组实验,根据实验事实得出的结论,正确的是
A.在某试液中滴加BaCl2溶液得白色沉淀,取该白色沉淀加稀盐酸不溶解——原未知试液中一定含有SO42-
B.在某未知试液中加入浓的NaOH溶液并加热,产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体——原未知试液中一定含有NH4+
C.在某未知试液中滴加盐酸产生无色气体,将该气体通入足量澄清石灰水中得白色沉淀——原未知试液中一定含有CO32-
D.用洁净的铂丝蘸取未知物质,放在无色火焰上灼烧,其焰色为黄色——该未知物中一定只含钠元素

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科目:高中化学 来源:不详 题型:填空题

氯化铵简称“氯铵”,又称卤砂,为无色晶体或白色结晶性粉末,易溶于水中,在工农业生产中用途广泛。以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠,工艺流程如下:

氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如图所示。回答下列问题:

(1)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有          、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
(2)实验过程中趁热过滤的目的是                                              
(3)写出“蒸发浓缩”时发生的化学方程式:                                    。
(4)某研究性学习小组为测定该NH4Cl产品中氮的含量,设计了如图装置,并进行了讨论。

甲同学:根据此实验测得的数据,计算的NH4Cl产品的含氮量可能偏高,因为实验装置中存在一个明显缺陷是:                     ____              
乙同学:实验过程中,往烧瓶中加入的浓氢氧化钠溶液的离子反应方程式为            ,反应过程中NaOH一定要足量并充分加热,原因是                                  
用改进后的实验装置重新进行实验,称取13.0gNH4Cl产品,测得实验后B装置增重3.4g。则该化肥含氮量为        

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科目:高中化学 来源:不详 题型:单选题

下列实验装置正确的是  (  )。
A.用图甲所示装置收集SO2气体
B.用图乙所示装置检验溴乙烷与NaOH醇溶液共热产生的乙烯
C.用图丙所示装置从食盐水中提取NaCl
D.用图丁所示装置制取并收集O2

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科目:高中化学 来源:不详 题型:填空题

钴酸锂(LiCoO2)锂离子电池是一种应用广泛的新型电源,实验室尝试利用废旧钴酸锂锂离子电池回收铝、铁、铜、钴、锂元素,实验过程如下:

(1)碱浸泡过程中,铝被溶解的离子方程式为__________________________
(2)滤液A中加入草酸铵溶液,使Co元素以CoC2O4·2H2O沉淀形式析出。草酸钴是制备氧化钴及钴粉的重要原料。在空气中CoC2O4·2H2O的热分解失重数据见下表,请补充完整表中的热分解方程式。
序号
温度范围/℃
热分解方程式
固体失重率

120~220
 
19.67%

280~310
 
56.10%
 
(3)过滤Li2CO3时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度给出两种可能的原因:_____________________________________________________________
(4)最终所得的FeCl3溶液可作净水剂,试结合离子方程式解释其净水原理________________________________________________________

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科目:高中化学 来源:不详 题型:实验题

半导体生产中常需要控制掺杂,以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷(白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如下图所示:(部分夹持装置略去)

已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl,遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3。PCl3、POCl3的熔沸点见下表:
物质
熔点/℃
沸点/℃
PCl3
-112
75.5
POCl3
2
105.3
 
请回答下列问题:
(1)A装置中制氯气的离子方程式为            。 
(2)B中所装试剂是     ,E中冷水的作用是        ,F中碱石灰的作用是          。 
(3)实验时,检查装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷。通入干燥CO2的作用是            。通过控制K1、K2能除去A、B装置中的空气,具体的方法是                   。 
(4)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后,通过     (填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3。 

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科目:高中化学 来源:不详 题型:单选题

下列各组物质中,Y是X物质中含有的少量杂质,Z是除杂试剂,其中所加试剂最合理的一组是
 
X
Y
Z
A
NaHCO3溶液
 Na2CO3
BaCl2溶液
B
FeCl3溶液
CuCl2
Fe
C
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
D
Na2SO4溶液
Na2CO3
盐酸
 

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