Question

【题目】乙酸丁酯是重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：

CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O

物质	乙酸	正丁醇	乙酸丁酯
熔点/ ℃	16.6	－89.5	－73.5
沸点/ ℃	117.9	117	126.0
密度/g·cm－3	1.1	0.80	0.88

(1)乙酸丁酯粗产品的制备

在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0 mL正丁醇和16.0 mL冰醋酸(过量)，再加3～4滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从________(填“a”或“b”)管口通入；通过分水器下端旋塞分出的生成物是________，其目的是_____________________________。

(2)乙酸丁酯的精制

将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤。

①正确的操作步骤是________(填标号)。

A．①②③④ B．③①④②

C．①④①③② D．④①③②③

②分液漏斗有两种，如下图。分液时应选择下图中________形分液漏斗，其原因是_____________________________________________。

③蒸馏操作时，需收集________ ℃的馏分，沸点大于140 ℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是__________。

Answer 1

【答案】 b 水 分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率 C 梨 梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长，双液界面更清晰，分离更完全 126 防止因温差过大，冷凝管炸裂

【解析】(1)根据冷水从下进上出冷却效果好判断进水口为b，正丁醇和冰醋酸反应生成乙酸丁酯和水，水的密度较大，分水器下端旋塞分出的生成物是水，生成乙酸丁酯的反应为可逆反应，分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率，故答案为：b；水；分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率；

(2)①因为正丁醇和乙酸都具有挥发性，所以制取的酯中含有正丁醇和乙酸，第一步水洗除去酯中的正丁醇和乙酸；第二步用10%碳酸钠洗涤除去乙酸；第三步用水洗涤除去碳酸钠溶液；第四步用无水硫酸镁干燥除去水；第五步蒸馏，制得较纯净的酯，正确的顺序①④①③②，故选C，故答案为：C；

②图中为球形分液漏斗，常用进行加液使用，梨形分液漏斗多用于分液操作使用，梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长，双液界面更清晰，分离更完全，应选择梨形分液漏斗进行分液操作，故答案为：梨；梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长，双液界面更清晰，分离更完全；

③乙酸丁酯的沸点在126℃，蒸馏时主要收集的就是乙酸丁酯，所以要收集126℃的馏分，玻璃仪器的内外温差太大会导致仪器破裂，所以沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏，一般不用有水的冷凝管而用空气冷凝管，故答案为：126；防止因温差过大，冷凝管炸裂。