Question

石墨在材料领域有重要 应用．某初级石墨中含SiO₂（7.8%）、Al₂O₃（5.1%）、Fe₂O₃（3.1%）和MgO（0.5%）等杂质．设计的提纯与综合利用工艺如图：（注：SiCl₄的沸点为57.6℃，金属氯化物的沸点均高于150℃）

（1）向反应器中通入Cl₂前，需通一段时间N₂，主要目的是

 

．
（2）高温反应后，石墨中氧化物杂质均转变为相应的氯化物．气体Ⅰ中的碳氧化物主要为

 

．由气体Ⅱ中某物得到水玻璃的化学反应方程式为

 

．
（3）步骤①为：搅拌、

 

．所得溶液Ⅳ中的阴离子有

 

．
（4）由溶液Ⅳ生成沉淀Ⅴ的总反应的离子方程式为

 

，100kg初级石墨最多可能获得Ⅴ的质量为

 

kg．

Answer 1

考点：物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用,物质分离、提纯的实验方案设计

专题：实验设计题

分析：（1）石墨化学性质在常温下稳定，而在高温下可与氧气发生反应，所以通入氮气排尽装置中的空气，防止石墨发生氧化反应；
（2）高温反应后，石墨中氧化物杂质均转变为相应的氯化物，根据杂质的含量可知，气体I中氯化物主要为SiCl₄、AlCl₃、FeCl₃等，气体I中碳氧化物主要为CO，SiCl₄的沸点为57.6℃，金属氯化物的沸点均高于150℃，80℃冷却得到的气体Ⅱ含有SiCl₄及CO，SiCl₄与氢氧化钠溶液反应得到硅酸钠与氯化钠；
（3）金属氯化物的沸点均高于150℃，则固体Ⅲ中存在AlCl₃、FeCl₃、MgCl₂，其中FeCl₃、MgCl₂与过量的氢氧化钠溶液反应得到沉淀，而氯化铝与过量的氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠，过滤得到的溶液中含有偏铝酸钠、过量的氢氧化钠；
（4）偏铝酸钠发生水解，加入乙酸乙酯除去过量的氢氧化钠，且加热条件下水解平衡一直正向移动，得到氢氧化铝沉淀、醋酸钠、乙醇；
根据氧化铝的含量计算氧化铝质量，再根据Al元素守恒计算氢氧化铝的质量．

解答： 解：（1）石墨化学性质在常温下稳定，而在高温下可与氧气发生反应，所以通入氮气排尽装置中的空气，防止石墨发生氧化反应，减少石墨损失，
故答案为：排除装置中的空气；
（2）石墨过量高温反应后，石墨中氧化物杂质均转变为相应的氯化物，根据杂质的含量可知，气体I中氯化物主要为SiCl₄、AlCl₃、FeCl₃等，气体I中碳氧化物主要为CO，SiCl₄的沸点为57.6℃，金属氯化物的沸点均高于150℃，80℃冷却得到的气体Ⅱ含有SiCl₄及CO，SiCl₄与氢氧化钠溶液反应得到硅酸钠与氯化钠，化学反应方程式为：SiCl₄+6NaOH=Na₂SiO₃+4NaCl+3H₂O，
故答案为：CO；SiCl₄+6NaOH=Na₂SiO₃+4NaCl+3H₂O；
（3）金属氯化物的沸点均高于150℃，则固体Ⅲ中存在AlCl₃、FeCl₃、MgCl₂，其中FeCl₃、MgCl₂与过量的氢氧化钠溶液反应得到沉淀，而氯化铝与过量的氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠，搅拌、过滤得到溶液IV，故溶液IV中的阴离子有：AlO₂^-、OH^-、Cl^-，
故答案为：过滤；AlO₂^-、OH^-、Cl^-；
（4）偏铝酸钠发生水解，加入乙酸乙酯除去过量的氢氧化钠，且加热条件下水解平衡一直正向移动，得到氢氧化铝沉淀、醋酸钠、乙醇，由溶液IV生成沉淀V的总反应的离子方程式为AlO₂^-+CH₃COOCH₂CH₃+2H₂O

△   .

CH₃COO^-+CH₃CH₂OH+Al（OH）₃↓，
Al₂O₃的质量分数为5.1%，则100kg初级石墨中氧化铝的质量=100kg×5.1%=5.1kg，根据Al元素守恒，可知氢氧化铝的质量为

5.1kg× 54 102

27 78

=7.8kg，
故答案为：AlO₂^-+CH₃COOCH₂CH₃+2H₂O

△   .

CH₃COO^-+CH₃CH₂OH+Al（OH）₃↓；7.8．

点评：本题考查混合物分离提纯的综合应用，为高频考点，把握物质的性质、流程中的反应及混合物分离方法为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，题目难度不大．