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15.苯甲酸是一种重要的化工原料,某学习小组设计方案制备苯甲酸,合成苯甲酸的原理、一个数据及装置示意图如图甲:
名称性状熔点(℃)沸点(℃)密度(g/mL)溶解性
乙醇
甲苯无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶互溶
苯甲酸白色片状或针状晶体112.4
(100℃左右升华)
2481.2659微溶易溶
注释:苯甲酸在100g水中的溶解度为:4℃,0.18g;18℃,0.27g;75℃,2.2g.
按下列合成步骤回答问题:
Ⅰ.苯甲酸制备:(1)按如图乙所示以三颈烧瓶为反应器,用30.0mL甲苯和25.0mL 1mol•L-1高锰酸钾溶液在80℃下反应30min,静置发现不再出现分层现象时,停止反应.装置中a是将甲苯和水冷凝回流,防止甲苯的挥发而降低产品产率.(填进水管或出水管)图中支管的作用是平衡压强,便于甲苯顺利滴入三颈烧瓶.
Ⅱ.分离提纯.
(2)在反应后的混合物中加入一定量亚硫酸氢钠溶液充分反应使紫色褪去,此时反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2H2O.
(3)过滤、洗涤,将滤液放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,苯甲酸全部析出后减压过滤,将沉淀物用少量冷水洗涤,除杂.产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是苯甲酸在冷水中的溶解度较小,用冷水洗涤可以减少产品的损失,把制得的苯甲酸粗产品进一步提纯,可用下列D操作(填字母)
A.溶于水后过滤     B.溶于乙醇后蒸馏C.用甲苯萃取后分液  D.升华.
Ⅲ.产品纯度测定.
(4)称取1.220g产品,配成100mL乙醇溶于,移取25.00mL溶于于锥形瓶中,滴加2-3滴酚酞(填写“甲基橙”或“酚酞”),然后用0.1000mol•L-1KOH溶液滴定,滴定终点溶液的颜色变化是溶液颜色由无色变为浅红色,且30S内不褪色.到达滴定终点时消耗KOH溶液24.00mL(苯甲酸的相对分子质量:122).产品中苯甲酸质量分数为96.00%.

分析 I.(1)甲苯不溶于水会分层,反应生成的苯甲酸钾易溶于水;装置a能冷凝回流蒸汽;支管连接了恒压滴液漏斗中的液体上、下方,使恒压滴液漏斗中的液体上、下方的压强相等;
II.(2)亚硫酸氢钠均有还原性,能还原高锰酸钾;
(3)由表中数据可知,苯甲酸在冷水中的溶解度较小,用冷水洗涤可以减少产品的损失;苯甲酸中的杂质为氯化钾,由表中数据可知苯甲酸易升华,KCl的熔沸点很高,不升华;
III.(4)苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾,苯甲酸钾水解显碱性,应该用酚酞作指示剂;溶液颜色由无色变为浅红色说明滴定到达终点;根据氢氧化钾的物质的量求出苯甲酸的物质的量,再求出质量和质量分数.

解答 解:I.(1)甲苯不溶于水会分层,反应生成的苯甲酸钾易溶于水,所以反应后的混合溶液不再分层,说明甲苯完全反应;装置a能冷凝回流水蒸汽、甲苯蒸汽,防止甲苯的挥发而降低产品产率;支管连接了恒压滴液漏斗中的液体上、下方,使恒压滴液漏斗中的液体上、下方的压强相等,便于甲苯顺利滴入三颈烧瓶,
故答案为:分层;将甲苯和水冷凝回流,防止甲苯的挥发而降低产品产率;平衡压强,便于甲苯顺利滴入三颈烧瓶;
II.(2)亚硫酸氢钠均有还原性,能还原高锰酸钾生成二氧化锰、硫酸钾和水,其反应的离子方程式为:2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2 H2O;
故答案为:2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2H2O;
(3)由表中数据可知,苯甲酸在冷水中的溶解度较小,用冷水洗涤可以减少产品的损失,苯甲酸中的杂质为氯化钾,由表中数据可知苯甲酸易升华,KCl的熔沸点很高,不升华,所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法,故选D,
故答案为:苯甲酸在冷水中的溶解度较小,用冷水洗涤可以减少产品的损失;D;
III.(4)苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾,苯甲酸钾水解显碱性,应该用在碱性条件下变色的指示剂,所以选用酚酞作指示剂,溶液颜色由无色变为浅红色,且30S内不褪色,说明滴定到达终点;
n(KOH)=cV=0.1000mol•L-1 ×0.024L=0.0024mol,苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应,则n(苯甲酸)=0.0024mol,
则其总质量为0.0024mol×122g/mol×$\frac{100ml}{25ml}$=1.1712g,所以产品中苯甲酸质量分数为$\frac{1.1712g}{1.22g}$×100%=96.00%,
故答案为:酚酞;溶液颜色由无色变为浅红色,且30S内不褪色;96.00%.

点评 本题考查了苯甲酸的制备实验方案设计,涉及实验现象的判断、装置分析评价、物质的分离提纯、氧化还原反应配平、滴定原理的应用等,清楚制备的原理是解答的关键,题目难度中等.

练习册系列答案
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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

5.几种短周期元素的原子半径及主要化合价如表:
元素代号XYZW
原子半径/pm1601437066
主要化合价+2+3+5、+3、-3-2
下列叙述正确的是(  )
A.X、Y元素的金属性  X<Y
B.W的氢化物比同族其它元素的氢化物稳定,是因为W的氢化物中存在氢键
C.Y的最高价氧化物对应的水化物能溶于稀氨水
D.一定条件下,W单质可以将Z单质从其氢化物中置换出来

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

6.在25℃时,向100mL含HCl 14.6g的盐酸中,放入5.6g铁粉,反应进行到2s时收集到氢气1.12L(标准状况),之后反应又进行了4s,铁粉全溶解.若不考虑体积变化,则:
(1)前2s内用FeCl2表示的平均反应速率为0.25mol/(L•s)
(2)后4s内用HCl表示的平均反应速率为0.25mol/(L•s)
(3)前2s与后4s比较,反应速率前2s 较快,其原因可能因为那时HCl的浓度高,浓度越高,速率越快.

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

3.在含有弱电解质的溶液中,往往有多个化学平衡共存.
(1)现将0.2mol•L-1的HA酸溶液与0.1mol•L-1 NaOH溶液等体积混合.若HA是HCN,溶液中c(Na+)>c(CN-),则该混合溶液c(H+)< c(OH-)(填“>”“<”或“=”).若HA是CH3COOH,该混合溶液呈酸性,则c(CH3COOH)<c(CH3COO-)(填“>”“<”或“=”).
(2)浓度为0.1mol•L-1的下列各物质的溶液中,c(NH4+)由大到小的顺序是②④①③.(填序号)     ①NH4Cl   ②(NH42SO4   ③NH3•H2O   ④(NH42CO3
(3)常温下在20mL 0.1mol/L Na2CO3溶液中逐滴加入0.1mol/L HCl溶液40mL,溶液中含碳元素的各种微粒(CO2因逸出未画出)物质的量分数(纵轴)随溶液pH变化的部分情况如图所示.
回答下列问题:
①人造血液的pH约为7.4,则CO2在血液中主要以HCO3-的形式存在;c(OH-)c(HCO3-)c(CO32-)
②在同一溶液中,H2CO3、HCO3-、CO32-(填“能”或“不能”)不能大量共存;
③已知在25℃时,CO32-水解反应的平衡常数即水解常数Kh═2×10-4,当溶液中c(HCO3-):c(CO32-)=20:1时,溶液的pH=9.

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科目:高中化学 来源: 题型:填空题

10.某溶液中含有较大量的Cl-、CO32-、SO42-3种阴离子,请设计实验,要求只取一次该溶液就能够分别将3种阴离子依次检验出来,按加入顺序写出所加的试剂的化学式HNO3、Ba(NO32、AgNO3

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

2.高锰酸钾是实验中常见的氧化剂和指示剂,某小组同学欲在实验室里测定一未知浓度KMnO4的溶液的浓度.
实验造作步骤如下:
①用电子天平(填“普通天平”或“电于天平”).称量2.348g草酸钠固体配成250mL溶液.
②每次移取25.00mL液体于锥形瓶中,再加入适量的稀H2SO4
③以未知浓度的KMnO4,溶液滴定,记录每次消耗KMnO${\;}_{{\;}_{4}}$溶液的体积并平行滴定三次.
(1)加人适量的稀H2SO4的是增强KMnO4的氧化性.
(2)滴定时将未知浓度的KMnO4溶液装在酸式滴定管滴定管中.
(3)能用滴定法进行测定的原因是2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O(用离子方程式表示)反应中是否需要添加指示剂否(填“是”或“否”),当出现紫红色不再褪去,且半分钟内颜色不再变化现象时说明达到滴定终点.
(4)若其他操作均正确,滴定终点读数时仰视滴定管刻度,则由此测得的KMnO4,溶液的浓度会偏小(填“偏大”、“偏小”或“不变”).

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

9.滴定实验是化学学科中重要的定量实验.请回答下列问题:
Ⅰ.酸碱中和滴定--已知某NaOH试样中含有NaCl杂质,为测定试样中NaOH的质量分数,进行如下步骤实验:
①称量1.00g样品溶于水,配成250mL溶液; ②准确量取25.00mL所配溶液于锥形瓶中;③滴加几滴酚酞溶液;④用0.10mol/L的标准盐酸滴定三次,每次消耗盐酸的体积记录如下:
 滴定序号 待测液体积 所消耗盐酸标准的体积(mL)
滴定前 滴定后
 1 25.00 0.50 20.60
 2 25.00 6.00 26.00
 3 25.00 1.10 21.00
(1)用酸式滴定管(填“酸式”或“碱式”)盛装0.10mol/L的盐酸标准液.
(2)试样中NaOH的质量分数为80%.
(3)若出现下列情况,测定结果偏高的是ce.
a.滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶
b.在振荡锥形瓶时不慎将瓶内溶液溅出
c.若在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外
d.酸式滴定管滴至终点对,俯视读数
e.酸式滴定管用蒸馏水洗后,未用标准液润洗
Ⅱ.氧化还原滴定-取草酸溶液置于锥形瓶中,加入适量稀硫酸,用浓度为0.1mol•L-1的高锰酸钾溶液滴定,发生的反应为:2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4═K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O.
(4)滴定时,KMnO4溶液应装在酸式滴定管中,滴定终点时滴定现象是滴入最后一滴KMnO4溶液,溶液由无色变为浅紫红色,且半分钟不褪色  
Ⅲ.沉淀滴定--滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶.
(5)参考下表中的数据,若用AgNO3滴定NaSCN溶液,可选用的指示剂是D (填选项字母).
难溶物AgClAgBrAgCNAg2CrO4AgSCN
颜色浅黄砖红
Ksp1.77×10-105.35×10-131.21×10-161.12×10-121.0×10-12
A.NaCl             B.NaBr            C.NaCN          D.Na2CrO4

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

6.利用如图所示装置测定中和热的实验步骤如下:
①用量筒量取50mL 0.50mol•L-1盐酸倒入小烧杯中,测出盐酸温度;②用另一量筒量取50mL 0.55mol•L-1 NaOH溶液,并用同一温度计测出其温度;③将NaOH溶液倒入小烧杯中,设法使之混合均匀,测得混合液最高温度,回答下列问题:
(1)为什么所用NaOH溶液要稍过量?确保盐酸被完全中和.
(2)倒入NaOH溶液的正确操作是C (填序号).
A.沿玻璃棒缓慢倒入     B.分三次少量倒入       C.一次迅速倒入
(3)使盐酸与NaOH溶液混合均匀的正确操作是D (填序号).
A.用温度计小心搅拌     B.揭开硬纸片用玻璃棒搅拌    C.轻轻地振荡烧杯
D.用套在温度计上的环形玻璃搅拌棒轻轻地搅动
(4)实验中改用60mL 0.50mol/L盐酸跟50mL 0.55mol/L NaOH溶液进行反应,与上述实验相比,所求中和热相等(填“相等”、“不相等”).
(5)假设50mL 0.50mol•L-1盐酸和50mL 0.55mol•L-1氢氧化钠溶液的密度都是1g•cm-3,又知中和反应后生成溶液的比热容C=4.18J•g-1•℃-1,放出热量计算公式:Q=(m1+m2)•C•(t2-t1).为了计算中和热,某学生实验记录数据如下:
实验
序号
起始温度t1/℃终止温度t2/℃
盐酸氢氧化钠溶液混合溶液
120.020.123.2
220.220.423.4
320.520.623.6
依据该学生的实验数据计算,该实验测得的中和热51.8 kJ (结果保留一位小数).

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

7.三聚磷酸钠(Na5P3O10)是一种优良的洗涤剂添加剂.工业制备流程如下:

(1)燃磷时,必须通入足量的空气,其目的是使白磷充分氧化,燃烧水化塔中发生反应的化学方程式为P4+5O2$\frac{\underline{\;点燃\;}}{\;}$2P2O5,P2O5+3H2O=2H3PO4
(2)中和釜中发生反应的离子方程式为6H3PO4+5CO32-=4HPO42-+2H2PO4-+5CO2↑+5H2O.高温下在聚合炉中发生反应的化学方程式为2Na2HPO4+NaH2PO4=Na5P3O10+2H2O.
(3)该生产工艺对含磷废液及废气经处理后再排放,其目的是防止磷资源流失及防止含磷废水引发水体富营养化.根据流程图,如何利用中和釜中排放出CO2?通入“尾气碱洗塔”吸收生成碳酸钠,从而循环使用
(4)测定某洗涤剂中Na5P3O10的含量可用间接滴定法:

若滴定至终点时,消耗标准溶液VmL,则质量分数w(Na5P3O10)=$\frac{368cV}{30m}%$(用含m、c、V的代数式表示).

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