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    已知乙醇可以和氯化钙反应，生成微溶于水的CaCl2?6C2H5OH．有关试剂的部分数据如下：
    物 质熔点（℃）沸点（℃）密度（g/cm3）
    乙 醇-117.078.00.79
    乙 酸16.6117.91.05
    乙酸乙酯-83.677.50.90
    浓硫酸（98%）-338.01.84
    学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
    ①在30mL的大试管A中按体积比1：4：4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
    ②按如图1所示连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5～10分钟
    ③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置，等待分层．
    ④分离出乙酸乙酯层并洗涤、干燥．

    请根据题目要求回答下列问题：
    （1）配制该混合溶液的主要操作步骤为：______，写出制取乙酸乙酯的化学方程式：______．
    （2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是：______（填字母）．
    A．中和乙酸和乙醇
    B．中和乙酸并吸收部分乙醇
    C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于其分层析出
    D．加速酯的生成，提高其产率
    （3）步骤②中需要小火均匀加热，其主要理由是：______．
    （4）指出步骤③所观察到的现象：______；分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗涤，可通过洗涤除去______（填名称）杂质；为了干燥乙酸乙酯，可选用的干燥剂为______（填字母）．
    A．P2O5  B．无水Na2SO4  C．碱石灰  D．NaOH固体
    （5）某化学课外小组设计了如图2所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去），试分析与上图的装置相比，此装置的主要优点．
    【答案】分析：（1）从浓硫酸溶于水放热和加热时试管内液体的体积不超过试管容积的1/3”分析；
    （2）乙酸具有酸性，能和饱和碳酸钠溶液反应而把被吸收，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小；
    （3）乙醇、乙酸的沸点较低，易挥发；
    （4）根据乙酸的酸性和乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠分析；
    （5）从该装置与传统制备装置的使用的仪器的不同进行分析．
    解答：解：（1）乙醇中含有少量水，应将浓硫酸加入到乙醇中，防止硫酸溶解时放出大量的热导致液体飞溅，另外，加热时，试管内液体的体积不超过试管容积的1/3”，加入药品的顺序为在一个30mL大试管中注入4mL乙醇，再分别缓缓加入4mL乙酸、1mL浓硫酸（乙酸和浓硫酸的加入顺序可互换），边加边振荡试管使之混合均匀（药品总用量不能超过10mL），
    故答案为：在一个30mL大试管中注入4mL乙醇，再分别缓缓加入4mL乙酸、1mL浓硫酸（乙酸和浓硫酸的加入顺序可互换），边加边振荡试管使之混合均匀（药品总用量不能超过10mL）；
    CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O；
    （2）乙酸具有酸性，能和饱和碳酸钠溶液反应而把被吸收，乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，易于分离，故答案为：BC；
    （3）乙醇、乙酸的沸点较低，为防止乙醇、乙酸挥发，应小火加热，否则易造成原料的损失，
    故答案为：反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物随产物蒸发而损失原料，温度过高还可能发生其他副反应；
    （4）碳酸钠水解呈碱性，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，有香味，振荡时乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅；乙酸乙酯中混有碳酸钠和乙醇，用饱和食盐水萃取碳酸钠，用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物；不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解，
    故答案为：在浅红色碳酸钠溶液层上方有无色液体出现，闻到香味，振荡后碳酸钠溶液层红色变浅；碳酸钠、乙醇；B；
    （5）从该装置与传统制备装置的使用的仪器的不同进行分析，增加了温度计，有利于控制发生装置中反应液的温度，根据反应的可逆性特点，增加反应物有利于平衡向正方向移动，提高乙酸乙酯的产量，增加了冷凝装置，有利于收集产物，
    故答案为：a．增加了温度计，有利于控制发生装置中反应液的温度；b．增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；c．增加了冷凝装置，有利于收集产物．
    点评：本题对乙酸乙酯的制备及改进创新进行了细致全面的考查．第（1）问看似容易，实际上隐藏着定量问题：“加热时，试管内液体的体积不超过试管容积的1/3”．（4）涉及到乙酸乙酯的精制：在用饱和碳酸钠溶液除去乙酸和乙醇的基础上．用饱和食盐水萃取碳酸钠，用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物；不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解．第（5）问是针对教材实验装置的不足进行的改进创新．
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    科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

    已知乙醇可以和氯化钙反应，生成微溶于水的CaCl2?6C2H5OH．有关试剂的部分数据如下：
    物　质 熔点（℃） 沸点（℃） 密度（g/cm3）
    乙　醇 -117.0 78.0 0.79
    乙　酸 16.6 117.9 1.05
    乙酸乙酯 -83.6 77.5 0.90
    浓硫酸（98%） - 338.0 1.84
    学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
    ①在30mL的大试管A中按体积比1：4：4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
    ②按如图1所示连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5～10分钟
    ③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置，等待分层．
    ④分离出乙酸乙酯层并洗涤、干燥．

    请根据题目要求回答下列问题：
    （1）配制该混合溶液的主要操作步骤为：
    在一个30mL大试管中注入4mL乙醇，再分别缓缓加入4mL乙酸、1mL浓硫酸（乙酸和浓硫酸的加入顺序可互换），边加边振荡试管使之混合均匀（药品总用量不能超过10mL）
    在一个30mL大试管中注入4mL乙醇，再分别缓缓加入4mL乙酸、1mL浓硫酸（乙酸和浓硫酸的加入顺序可互换），边加边振荡试管使之混合均匀（药品总用量不能超过10mL）
    ，写出制取乙酸乙酯的化学方程式：
    CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O
    CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O
    ．
    （2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是：
    BC
    BC
    （填字母）．
    A．中和乙酸和乙醇
    B．中和乙酸并吸收部分乙醇
    C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于其分层析出
    D．加速酯的生成，提高其产率
    （3）步骤②中需要小火均匀加热，其主要理由是：
    反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物随产物蒸发而损失原料，温度过高还可能发生其他副反应
    反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物随产物蒸发而损失原料，温度过高还可能发生其他副反应
    ．
    （4）指出步骤③所观察到的现象：
    在浅红色碳酸钠溶液层上方有无色液体出现，闻到香味，振荡后碳酸钠溶液层红色变浅
    在浅红色碳酸钠溶液层上方有无色液体出现，闻到香味，振荡后碳酸钠溶液层红色变浅
    ；分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗涤，可通过洗涤除去
    碳酸钠、乙醇
    碳酸钠、乙醇
    （填名称）杂质；为了干燥乙酸乙酯，可选用的干燥剂为
    B
    B
    （填字母）．
    A．P2O5  B．无水Na2SO4  C．碱石灰  D．NaOH固体
    （5）某化学课外小组设计了如图2所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去），试分析与上图的装置相比，此装置的主要优点．

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    科目：高中化学 来源： 题型：

    已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：

    CH3COOC2H5为77.1 ℃、C2H5OH为78.3 ℃、C2H5OC2H5(乙醚)为34.5 ℃、CH3COOH为118 ℃。实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏。由上面的实验可得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。

    试解答下列问题：

    (1)反应中加入的乙醇是过量的，其目的是___________________________________________。

    (2)边滴加醋酸，边加热蒸馏的目的是_________。将粗产品再经下列步骤精制。

    (3)为除去其中的醋酸，可向产品中加入__________(填下列选项的序号)。

    A.无水乙醇             B.碳酸钠粉末              C.无水醋酸钠

    (4)再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离，其目的是____________________。

    (5)然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡，其目的是__________________________。

    最后，将经过上述处理后的液体加入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集沸点在76—78 ℃之间的馏分，即得纯净的乙酸乙酯。

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    科目：高中化学 来源： 题型：

    （1）实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，按如下操作顺序精制：

    A.水洗                                 B.10%的NaOH溶液洗

    C.水洗                                 D.用干燥剂干燥   E.蒸馏

    完成下列问题：

    ①写出制取溴苯的化学方程式：__________________________________________。

    ②操作A的主要目的是：_______________________________________________。

    ③操作B发生反应的离子方程式为：_____________________________________。

    ④操作A、B、C都应在___________（玻璃仪器）中进行，其具体的实验操作都要经过、___________、___________分层、___________。

    ⑤操作E的目的是：_______________________________________________________。

    （2）已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：

    CH3COOC2H5：77.1 ℃；C2H5OH：78.3 ℃

    C2H5OC2H5（乙醚）：34.5 ℃；CH3COOH：118 ℃

    实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：

    在仪器A内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热蒸馏。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。

    ①仪器A的名称是____________________。

    ②反应中加入的乙醇是过量的，其目的是：__________________________________。

    ③边滴加醋酸、边加热蒸馏的目的是：________________________________________。

    将粗产品再经下列步骤精制：

    ④为除去其中的醋酸，可向产品中加入（填字母）___________。

    A.无水乙醇             B.碳酸钠粉末            C.无水醋酸钠

    ⑤再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离。其目的是：__________________________。

    ⑥然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡。其目的是：_________________________________。

    最后，将经过上述处理后的液体放入另一干燥的仪器A内，再蒸馏。弃去低沸点馏分，收集沸程76 ℃—78 ℃之间的馏分即得。

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    科目：高中化学 来源：2012-2013学年浙江省嘉兴一中高二10月月考化学试卷（带解析） 题型：实验题

    已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH3COOC2H5 77.1℃  C2H5OC2H5(乙醚)  34.5℃  C2H5OH   78.3℃  CH3COOH  118℃ 实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热蒸馏。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
    (1)反应中加入乙醇是过量的，其目的是：                          。
    将粗产品再经下列步骤精制：
    (2)为除去其中的醋酸，可向产品中加入__________（填字母）。
    A 无水乙醇    B 碳酸钠粉末     C 无水醋酸钠
    (3)再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡。其目的是：                              。
    (4)然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡。其目的是：                            。
    最后，将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏。弃去低沸点馏分，收集76~78℃沸程之间的馏分即得。

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    科目：高中化学 来源：2014届浙江省高二10月月考化学试卷（解析版） 题型：实验题

    已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH3COOC2H5 77.1℃  C2H5OC2H5(乙醚)  34.5℃  C2H5OH   78.3℃  CH3COOH  118℃  实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热蒸馏。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。

    (1)反应中加入乙醇是过量的，其目的是：                           。

    将粗产品再经下列步骤精制：

    (2)为除去其中的醋酸，可向产品中加入__________（填字母）。

    A 无水乙醇    B 碳酸钠粉末     C 无水醋酸钠

    (3)再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡。其目的是：                               。

    (4)然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡。其目的是：                             。

    最后，将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏。弃去低沸点馏分，收集76~78℃沸程之间的馏分即得。

     

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