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(08广州模拟)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:  

 4NH4+6HCHO=3H+6H2O+(CH2)6N4H    [滴定时,1 mol(CH2)6N4H+与 l mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸,某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

    步骤I   称取样品1.500g。

    步骤II  将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

    步骤Ⅲ  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。

按上述操作方法再重复2次。   

  (1)根据步骤Ⅲ填空:

    ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数         (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积          (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察                    

 

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由        色变成         色。

 (2)滴定结果如下表所示:

 
 

 

 

 

 


若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol?L1则该样品中氮的质量分数为              

答案:(1)① 偏高② 无影响③锥形瓶内溶液颜色的变化④ 无   粉红(或浅红) ( 2 ) 18.85 %  (每小题2分)
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