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实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下:
步骤1:将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
步骤2:向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H2SO4溶液,水浴加热,使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
步骤3:向滤液中加入一定量(NH42SO4固体。
硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度(g/100 g H2O)

温度物理溶解度
0 ℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
50 ℃
60 ℃
FeSO4·7H2O
15.6
20.5
26.5
32.9
40.2
48.6

(NH42SO4
70.6
73.0
75.4
78.0
81.0

88.0
(NH42SO4·FeSO4·6H2O
12.5
17.2
21.0
28.1
33.0
40.0
44.6
 
(1)步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
(2)在0~60 ℃内,从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
(3)为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体,操作是___________________________。
(4)测定硫酸亚铁铵晶体中Fe2含量的步骤如下:
步骤1:准确称取a g(约为0.5 g)硫酸亚铁铵晶体样品,并配制成100 mL溶液。
步骤2:准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
步骤3:立即用浓度约为0.1 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色,即为滴定终点。
步骤4:将实验步骤1~3重复2次。
①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________;
②为获得样品中Fe2的含量,还需补充的实验是_________________________________。

(1)保持铁过量
(2)在0~60 ℃范围内,同一温度下硫酸亚铁铵晶体的溶解度最小
(3)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤、干燥
(4)①玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯
②准确测定KMnO4溶液的物质的量浓度

解析

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体,以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下:

【实验装置】
      
装置Ⅰ                          装置Ⅱ
【实验步骤】
步骤1:将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中,加入100 mL乙醚(ρ=0.71g·cm-3),在冷却条件下缓缓滴入溴苯,微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2:滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物,发生反应②;滴加入20%的NH4Cl水溶液,发生反应③。
步骤3:分出油层,用水洗涤至中性,用无水CaCl2干燥。
步骤4:用装置Ⅱ先蒸出乙醚,再蒸馏出产品。
⑴步骤1中加入碘的作用是     
⑵装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是     ,反应②需将三颈烧瓶置于冰水中,且逐滴加入丁酮和乙醚,其目的是     
⑶步骤三中分离出油层的具体实验操作是     
⑷装置Ⅱ采用的是减压蒸馏,实验时需将吸滤瓶需连接     ;采用这种蒸馏方式的原因是     

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

实验室合成环己酮的反应、装置示意图及有关数据如下:
         
环己醇、环己酮、饱和食盐水和水的部分物理性质见下表:

物质
沸点(℃)
密度(g·cm-3, 20℃)
溶解性
环己醇
161.1(97.8)
0.9624
能溶于水
环己酮
155.6(95)
0.9478
微溶于水
饱和食盐水
108.0
1.3301
 

100.0
0.9982
 
 
括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的ΔH<0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的A中,在55~60℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95 ~ 100℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
①如何滴加酸性Na2Cr2O7溶液                       ,用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na2Cr2O7溶液也可氧化环己醇制环己酮,用漂粉精和冰醋酸氧化突出的优点是            
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是                                     
(2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:a.蒸馏,收集151~ 156℃馏分,b.过滤,c.在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和,静置,分液,d.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是              (填字母)。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需要的玻璃仪器有     
③在上述操作c中,加入NaCl固体的作用是                               
(3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮,环己酮分子中有    种不同化学环境的氢原子。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验:

(1)步骤①的实验操作名称是_________;
(2)现有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品。完成该实验尚缺少的玻璃仪器是_________;
(3)步骤③中能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_________;

A.CCl4与水不互溶
B.CCl4可与I2发生取代反应
C.CCl4的密度比水大
D.CCl4不易燃烧,可作灭火剂
E.碘在CCl4中的溶解度比在水中大很多
(4)步骤③中还可选择_________作萃取剂;
(5)步骤②中反应的离子方程式是__________________________________;
(6)请设计一种简单的实验方法,检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘:_________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

为了探究AgNO3的热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。用如图所示的实验装置A加热AgNO3固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反应结束后,试管中残留固体为黑色。

(1)装置B的作用是________。
(2)经小组讨论并验证该无色气体为O2,其验证方法是________________________________________。
(3)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色;Ag2O可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是:ⅰ.Ag;ⅱ.Ag2O;ⅲ.Ag和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验。

实验编号
操作
现象
a
加入足量氨水,振荡
黑色固体不溶解
b
加入足量稀硝酸,振荡
黑色固体溶解,并有气体产生
 
【实验评价】根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是______(填实验编号)。
【实验结论】根据上述实验结果,该小组得出AgNO3固体热分解的产物有______。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象,拟通过实验探究其热分解的产物,提出如下4种猜想:
甲:Mg(NO2)2、NO2、O2
乙:MgO、NO2、O2
丙:Mg3N2、O2
丁:MgO、NO2、N2
(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立,理由是_______________________。
查阅资料得知:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
针对甲、乙、丙猜想,设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):

(2)实验过程
①仪器连接后,放入固体试剂之前,关闭k,微热硬质玻璃管(A),观察到E中有气泡连续放出,表明__________。
②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中,加热前通入N2以驱尽装置内的空气,其目的是________;关闭k,用酒精灯加热时,正确操作是先________,然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现,C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解,A装置冷却至室温、称量,测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中,加入适量水,未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。
②根据D中无明显现象,一位同学认为不能确认分解产物中有O2,因为若有O2,D中将发生氧化还原反应:______________(填写化学方程式),溶液颜色会褪去;小组讨论认定分解产物中有O2存在,未检测到的原因是__________
____________________________________________________。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善,需改进装置进一步探究。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

浅绿色的硫酸亚铁铵晶体[又名莫尔盐,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]比绿矾(FeSO4·7H2O)更稳定,常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下:
废铁屑溶液A莫尔盐
(1)向废铁屑中加入稀硫酸后,不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤,其目的是       ;证明溶液A不含Fe3+的最佳试剂是   (填序号字母)。 

A.酚酞溶液B.KSCN溶液
C.烧碱溶液D.KMnO4溶液
操作Ⅰ的步骤是:加热蒸发、   、过滤。 
(2)操作Ⅰ得到的莫尔盐晶体用少量乙醇淋洗,其目的是:①除去晶体表面附着的硫酸、水等杂质;②      。 
(3)用托盘天平称量(NH4)2SO4晶体,晶体要放在天平   (填“左”或“右”)盘。 
(4)从下列装置中选取必要的装置制取(NH4)2SO4溶液,连接的顺序(用接口序号字母表示)是:a接   ;      。 

将装置C中两种液体分离开的操作名称是    。装置D的作用是        。 

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

制备水杨酸对正辛基苯基酯()如下:
步骤一:将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中,再加入氯苯,搅拌溶解后,加入无水三氯化铝。
步骤二:按图12所示装置装配好仪器,水浴加热控制温度在20~40℃之间,在搅拌下滴加SOCl2,反应制得水杨酰氯,该反应为:
(水杨酸)+SOCl2(水杨酰氯)+HCl↑+SO2

步骤三:将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃,再加入对正辛苯酚[],温度控制在100℃左右,不断搅拌。
步骤四:过滤、蒸馏、减压过滤;酒精洗涤、干燥。
(1)步骤一中加入三氯化铝的作用是        
(2)实验时,冷凝管中的水应从       出(选填“a”或“b”);装置c的作用是        
(3)步骤三中发生反应的化学方程式为                 
(4)步骤四减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用的硅酸盐材料的仪器有    
(5)步骤四减压过滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是         

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下:

 
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·mL-1
其他
黄磷
44.1
280.5
1.82
2P(过量)+3Cl22PCl3;2P+5Cl22PCl5
PCl3
—112
75.5
1.574
遇水生成H3PO3和HCl,遇O2生成POCl3
POCl3
2
105.3
1.675
遇水生成H3PO4和HCl,能溶于PCl3
 
(一)制备:RU 图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)

(1)仪器乙的名称____________。
(2)实验室用漂白粉加浓盐酸制备Cl2的化学方程式:_______________________ 。
(3)碱石灰的作用是____________________。
(4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前,应先通入一 段时间的CO2,其目的是____________________。
(二)提纯:
(5)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后,通过_________________(填实验操作名称),即可得到PCl3的纯品。
(三)分析:
测定产品中PCl3纯度的方法如下:迅速称取4.200 g产品,水解完全后配成500mL溶液,取出25.00mL加入过量的0.1000 mol/L 20.00  mL 碘溶液,充分反应后再用0.1000 mol/L  Na2S2O3溶液滴定过量的碘,终点时消耗10.00  mL Na2S2O3溶液。
已知:H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI;I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6;假设测定过程中没有其他反应。
(6)根据上述数据,该产品中PCl3的质量分数为____________________ 。若滴定终点时俯视读数,则PCl3的质量分数_______(偏大、偏小、或无影响)

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