4,7-二甲基香豆素是一种重要的香料.广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下:实验装置图如下:主要实验步骤:步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸.并冷却至0℃以下.搅拌下滴入间甲苯酚30mL和乙酰乙酸乙酯26.4mL 的混合物.步骤2.保持在10℃下.搅拌12h.反应完全后.将其倒入冰水混合物中.然后抽滤.水洗得粗品步骤3.粗品用乙醇溶解并重� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：
步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
（1）图中仪品名称：a                 ，b               。
（2）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是               。
（3）反应需要搅拌12h，其原因是               。
（4）确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是               。
（5）本次实验产率为                。

（1）恒压滴液漏斗（2分）；吸滤瓶（2分）。
（2）防止浓硫酸将有机物氧化和炭化（2分）。
（3）使反应物充分接触反应，提高反应产率（2分）/
（4）测量熔点或测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等（2分）。
（5）89.0%（2分）。

解析试题分析：（1）恒压滴液漏斗；吸滤瓶；（2）浓硫酸具有强氧化性和脱羧性，温度高能使有机物氧化（酚易氧化）和脱水碳化；（3）使反应物充分接触反应，提高反应产率；（4）4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）熔点较低，可以测量熔点，也可以通过实验仪器测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等；（5）理论产量为0.21×176=36.96g，产率为33.0÷36.96=0.89
考点：考查实验化学中物质制备原理产率等有关问题。

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科目：高中化学 来源： 题型：填空题

从废钒催化剂（主要成分V₂O₅、VOSO₄、K₂SO₄、SiO₂等）中回收V₂O₅的一种生产工艺流程示意图如下，请回答下列问题：

（1）步骤①中废渣的主要成分是      ，③中X试剂为                 。
（2）实验室中进行萃取分液操作时，注入萃取剂，充分振荡，将分液漏斗于铁圈上静置，当液体分层后，接下来的操作是                               。
（3）②、③的变化过程可简化为（下式R表示VO²⁺，HA表示有机萃取剂）。
R₂(SO₄)_n (水层)+ 2nHA（有机层）2RAn（有机层） + nH₂SO₄ (水层)为提高②中萃取百分率，应采取的措施是                                   。
（4）请完成④中的反应离子方程式：
□ClO₃^- + □VO²⁺ +□H⁺ =□VO³⁺ + □     +□
（5）25℃时，取样进行试验分析，得到钒沉淀率和溶液pH之间关系如下表：

pH	1.3	1.4	1.5	1.6	1.7	1.8	1.9	2.0	2.1
钒沉淀率%	88.1	94.8	96.5	98.0	98.8	98.8	96.4	93.1	89.3

结合上表，在实际生产中，⑤中加入氨水，调节溶液的最佳pH值为。
（6）该工艺流程中，可以循环利用的物质有。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

（14分）某物质用途广泛，可用作分析试剂、媒染剂、催化剂及化工原料。经测定它含有铁元素，摩尔质量为482g/mol。为进一步确定它的组成，某化学兴趣小组做了以下实验：
Ⅰ．称取48.20g该物质溶于水，配成100mL溶液，所得溶液显棕黄色。
Ⅱ．取上述溶液50mL于试管中，加入足量的0.1mol/LNaOH溶液，并加热，产生的气体经干燥后通入浓硫酸中，浓硫酸增重0.85g；产生的红褐色沉淀经过过滤、洗涤、灼烧后得4.00g固体。
Ⅲ．另取上述溶液50mL于试管中，加入足量的BaCl₂溶液，产生不溶于盐酸的白色沉淀 23.30g。
请回答下列问题：
（1）实验Ⅱ中产生气体的电子式。
（2）该物质的化学式为，下列有关该物质的用途合理的是。

A．补血剂

B．净水剂

C．含酚废水的检测试剂

D．肥料

（3）该物质溶液中逐滴加入氢氧化钡溶液至金属元素完全沉淀时的化学反应方程式       。
（4）将SO₂气体通入该物质的溶液中可以观察到的实验现象是          ，写出该反应的离子方程式            。
（5）为了进一步验证该物质中铁元素的化合价，某同学设计了如下实验方案：取少量固体于试管中，加水充分溶解，滴加硫氰化钾溶液，若溶液显血红色，即可证明该物质中一定存在Fe³⁺。请评价该实验操作是否合理       （填“合理”或者“不合理”），理由       。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

（16分）利用钛白工业的副产品FeSO₄（含TiO²⁺、Al³⁺）可以生产电池级高纯超微细草酸亚铁。其工艺流程如下：

（1）检验FeSO₄是否已有部分氧化的方法是                                           。
（2）已知过滤1得到的滤渣的主要成分是Al(OH)₃、H₂TiO₃。请补充化学方程式：
TiOSO₄+    ＝H₂SO₄+ H₂TiO₃↓；铁粉的作用有：①除去溶液中的Fe³⁺，②           。
（3）沉淀反应的离子方程式是                                                      。
（4）沉淀过程的反应温度为40℃，温度不宜过高的原因除了控制沉淀的粒径外，还有       。FeC₂O₄生成后，为提高产品纯度，还需调节溶液pH＝2，若pH过低，则导致FeC₂O₄的产率______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
（5）过滤2得到的滤液经蒸发浓缩、       、洗涤可得到副产品，该物质可用作             (写出一种用途)。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

（12分）【化学——化学与技术】
重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿（主要成分为FeO·Cr₂O₃，杂质为SiO₂、Al₂O₃）为原料生产，实验室模拟工业法用铬铁矿制K₂Cr₂O₇的主要工艺如下图。涉及的主要反应是:   6FeO·Cr₂O₃+24NaOH+7KClO₃=12Na₂CrO₄+3Fe₂O₃+7KCl+12H₂O

（1）碱浸前将铬铁矿粉碎的目的是              。
（2）步骤③调节pH后过滤得到的滤渣是            。
（3）操作④中，酸化时，CrO₄^2-转化为Cr₂O₇^2-，写出平衡转化的离子方程式         。
（4）用简要的文字说明操作⑤加入KC1的原因
（5）目前处理酸性Cr₂O₇^2-废水多采用铁氧磁体法。该法是向废水中加入FeSO₄ ·7H₂O将Cr₂O₇^2-还原成Cr³⁺，调节pH，Fe、Cr转化成相当于（铁氧磁体,罗马数字表示元素价态）的沉淀。处理1mol Cr₂O₇^2-，需加入a mol FeSO₄ ? 7H₂O，下列结论正确的是_______。

A．x ="0.5" ,a =8

B．x ="0.5" ,a =" 10"

C．x =" 1.5" ,a =8

D．x =" 1.5" ,a = 10

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

某小组同学将一定浓度NaHCO₃溶液加入到CuSO₄溶液中发现生成了沉淀。甲同学认为沉淀是CuCO₃；乙同学认为沉淀是CuCO₃和Cu(OH)₂的混合物，他们设计实验测定沉淀中CuCO₃的质量分数。
(1)按照甲同学的观点，发生反应的离子方程式为           。
(2)乙同学认为有Cu(OH)₂生成的理论依据是       (用离子方程式表示)。
(3)两同学利用下图所示装置进行测定

①在研究沉淀物组成前，须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作依次为       、洗涤、干燥。
②装置E中碱石灰的作用是       。
③实验过程中有以下操作步骤：
a．关闭K₁、K₃，打开K₂、K₄，充分反应
b．打开K₁、K₄，关闭K₂、K₃，通入过量空气
c．打开K₁、K₃，关闭K₂、K₄，通入过量空气
正确的顺序是       (填选项序号，下同)。
若未进行步骤       ，将使测量结果偏低。
④若沉淀样品的质量为m g，装置D的质量增加了n g，则沉淀中CuCO₃的质量分数为       。
(4)丙同学认为还可以通过测量CO₂的体积或测量       来测定沉淀中CuCO₃的质量分数。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

某化学小组在实验中利用CaSO₄、NH₃、CO₂制备(NH₄)₂SO₄，其工艺流程如下。

回答下列问题：
（1）操作Ⅰ的名称为_________；操作Ⅱ一系列操作包括蒸发浓缩、________、过滤。
（2）实验室中煅烧碳酸钙时，盛放碳酸钙所用的仪器是________(填名称)。
（3）X物质为____(填化学式，下同)，Y物质为____，可循环利用的物质的有_____。
（4）要测定所制得的硫酸铵纯度，取10.0g样品，完全溶于水，向溶液中滴加过量的氯化钡溶液，过滤、洗涤、干燥后称量固体的质量为16.31g。为避免引起误差，检验氯化钡溶液是否过量最好的试剂是_______，所制得硫酸铵的纯度为________。
（5）下列装置不能用于实验室制氨气的是__________(填序号)。

选择氨气的制取装置后，再用下列装置收集干燥的氨气，并制取硫酸铵溶液，连接的顺序(用接口序号字母表示)是：a接____，____接____，____接_____，____接_____。

上述装置中CCl₄的作用是___________________。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

某研究性学习小组对还原铁粉与水蒸气的反应产物进行科学探究。已知Ca(OH)₂的分解温度为580℃，铁粉与水蒸气反应的温度为900℃：根据下图所示实验装置，进行了还原铁粉与水蒸气的反应实验，实验中观察到肥皂液中产生了大量的气泡。

（1）实验中Ca(OH)₂的作用是。实验中产生的气体产物是。
（2）为进一步探究还原铁粉与水蒸气反应固体产物的成分，研究性学习小组将反应后的固体经处理后得到黑色氧化物固体，针对黑色氧化物固体，该小组提出如下的假设并进行了相关的实验：
假设一：固体为FeO
假设二：固体为Fe₃O₄
假设三：
①限选用下列试剂：盐酸、KSCN溶液、K₃Fe(CN)₆溶液、氯水，证明假设一不成立

操作	现象	结论
		假设一不成立

②为了进一步确定产物的成分，用黑色固体进行了下列实验:

加入足量氯水所发生反应的离子方程式是；检验红褐色固体是否洗涤干净的操作是；灼烧时盛放固体的仪器是；若假设二成立，黑色固体最终全部转化成的红棕色粉末的质量是 g

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

肉桂酸用途广泛，常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下：

【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度150⁰C~170⁰C，使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液，调节pH至9~10。
④如装置B所示，用水蒸气蒸馏，除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭，充分振荡并煮沸脱色。

⑥……
（1）装置A中冷凝管由     端（填“a”或“b”）通入冷凝水。
（2）步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因：             。
（3）装置B在进行水蒸气蒸馏之前，需进行的操作为     ，玻璃管的作用为     。
（4）当观察到冷凝管中               ，说明水蒸气蒸馏结束。
（5）步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸（难溶于水），其正确的操作顺序是     （填字母）。
a．重结晶                    b．冷却、抽滤，水洗晶体
c．加入浓盐酸调节pH=3       d．静置，趁热过滤得肉桂酸钠溶液

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