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    6．间硝基苯胺（Mr=128）是一种重要的染料中间体．它是一种黄色针状结晶，微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇．间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，其反应式如图1：

    已知：R-NH2+H+→R-NH3+
    实验步骤：
    ①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水，搅拌溶解．再加入2g硫黄粉，缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解，冷却后备用．
    ②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯（Mr=158）与40mL水，安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图2所示，将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗．
    ③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾，开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液．慢慢滴加多硫化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌回流30min．移去热源，用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后，减压过滤，滤饼洗涤三次．
    ④在150mL某容器中配制稀盐酸（30mL水加7mL浓盐酸），将上述粗产物转移进该容器，加热并用玻璃棒搅拌，使间硝基苯胺溶解，冷却到室温后减压过滤．
    ⑤冷却滤液，在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8，滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺．
    ⑥冷却到室温后减压过滤，洗涤滤饼到中性，抽干，产物重结晶提纯，在红外灯下干燥，称重，得2.56g．
    回答下列问题：
    （1）滴液漏斗较普通分液漏斗的优点保持恒压，便于液体顺利留下；第④步中配制稀盐酸的容器名称为烧杯．
    （2）间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒，因此该实验应在通风橱内进行．
    （3）在铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物）也可以将硝基还原为氨基，却未被采用，其可能原因为铁和盐酸作用还原性强，不具有选择性．
    （4）第④步用盐酸溶解粗产品，而不用水的原因间硝基苯胺微溶于水，但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中．
    （5）第③步中滤饼洗涤三次，可选用的洗涤剂为A；第⑥步产物要进行重结晶，可选用的试剂为B．
    A．冷水　　　B．热水　　　C．乙醚　　　D．乙醇
    （6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液，其原因为增大接触面积，加快反应速率，提高原料利用率．
    （7）第⑥步中要将滤饼洗涤到中性，检验方法为用玻璃棒蘸取最后一次洗涤液，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已经洗涤到中性．
    （8）该反应的产率为66.7%．

    分析 （1）恒压滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡内外压强，可以使三颈烧瓶内压强与漏斗中的压强相等，使多硫化钠溶液顺利滴下；配制一般溶液时用烧杯即可；
    （2）有毒物质或产生有毒物质的实验需要在通风橱中进行；
    （3）有机分子去氧加氢为还原反应，根据题干信息铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物），还原性强，不具有选择性，未必能将硝基还原为氨基，得不到想要的产品；
    （4）间硝基苯胺为有机物，微溶于水，第④步用盐酸溶解粗产品，间硝基苯胺可与盐酸作用可以形成盐溶于水中；
    （5）滤饼洗涤三次，洗去表面的杂质，根据信息知间硝基苯胺微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇，所以选择冷水洗涤，第⑥步产物要进行重结晶，需将粗产品溶解，用热水，不能用有机物，不便于重结晶；
    （6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液，增大接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
    （7）检验溶液为中性，用PH试纸检验，取最后一次洗涤液检验检验呈中性，说明滤饼洗涤到中性；
    （8）根据产率=$\frac{实际产品质量}{理论产品质量}$×100%计算．

    解答 解：（1）和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下；配制溶液需要在烧杯中进行，
    故答案为：保持恒压，便于液体顺利流下；烧杯；
    （2）有毒物质或产生有毒物质的实验需要在通风橱中进行，防止安全事故产生，故答案为：通风橱；
    （3）间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物），还原性强，不具有选择性，未必能将硝基还原为氨基，得不到想要的产品，所以不选，
    故答案为：铁和盐酸作用还原性强，不具有选择性；
    （4）第④步用盐酸溶解粗产品，是因为间硝基苯胺可与盐酸作用可以形成盐溶于水中，不用水的原因是间硝基苯胺微溶于水，
    故答案为：间硝基苯胺微溶于水，但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中；
    （5）间硝基苯胺微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇，所以选择冷水洗涤第③步中滤饼三次，二次结晶也就是重结晶，可提纯晶体，间硝基苯胺溶于乙醇、乙醚、甲醇，不便于重结晶，用热水，通过温度调节，可用降温结晶提纯晶体，所以选择热水，
    故答案为：A；B；
    （6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液再滴加多硫化钠溶液，能增大反应物间的接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
    故答案为：增大接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；
    （7）滤饼洗涤是否到中性，可通过检验最后洗涤液进行验证，用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已洗涤到中性，
    故答案为：用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体，滴在pH试纸中央，测定pH，若pH=7，说明已洗涤到中性；
    （8）4.74g间二硝基苯（Mr=158）理论上转化为间硝基苯胺的物质的量为$\frac{4.74g}{158g/mol}$，理论制得间硝基苯胺的质量为：$\frac{4.74g}{158g/mol}$×128g/mol=3.84g，产物重结晶提纯，在红外灯下干燥，称重，得2.56g，产率=$\frac{实际产品质量}{理论产品质量}$×100%=$\frac{2.56g}{3.84g}$×100%≈66.7%，
    故答案为：66.7%．

    点评 本题考查间硝基苯胺制备实验方案，涉及物质的分离提纯、对装置与操作的分析、化学计算等，明确原理是解题关键，需要学生具备扎实的基础，有机化学实验在中学中较少，学生较陌生，导致感觉解答问题较生疏，题目难度中等．

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    17．配制250mL1mol/LHCl溶液，需要12mol/LHCl溶液的体积是多少？

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    14．下列说法正确的是（　　）
    A．某烷烃命名为2，3，4-三甲基-3，5-二乙基己烷
    B．结构片段为的高聚物，是其单体通过缩聚反应生成
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    1．苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，
    也可用作有机合成中间体、溶剂等．其制备方法为：

    已知（Mr=122）（Mr=150）
    颜色、状态沸点（℃）密度（g•cm-3）
    苯甲酸*无色、片状晶体2491.2659
    苯甲酸乙酯无色澄清液体212.61.05
    乙醇无色澄清液体78.30.7893
    环己烷无色澄清液体80.80.7318
    *苯甲酸在100℃会迅速升华．
    实验步骤如下：
    ①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按如图所示装好仪器，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，控制温度在65～70℃加热回流2h．反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．

    ②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞．继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热．
    ③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性．
    ④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层．加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏（装置如右图所示），低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分．
    ⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL．
    回答下列问题：
    （1）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是使平衡不断地向正向移动，从而提高产品产率
    （2）反应结束的标志分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点．
    （3）步骤②中应控制馏分的温度在C．
    A．65～70℃B．78～80℃C．85～90℃D．215～220℃
    （4）若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华．
    （5）关于步骤④中的分液操作叙述正确的是AD．
    A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞．将分液漏斗倒转过来，用力振摇
    B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
    C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
    D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
    （6）蒸馏时所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、接收器、锥形瓶外还有蒸馏烧瓶、温度计．
    （7）该实验的产率为90%．

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    11．常温下，向20ml 0.1mol/L 酒石酸（用H2T表示）溶液中逐渐滴加等物质的量浓度的NaOH溶液．有关微粒的物质的量与混合溶液的pH有如图关系，下列说法正确的是（　　）
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    B．当V（NaOH）=20mL时，溶液中水的电离程度比纯水大
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    18．X、Y、Z和W代表原子序数依次增大的四种短周期主族元素，它们满足以下条件：①在元素周期表中，Z与Y、W均相邻；②X、Y、W分别位于不同周期；③Y、Z、W三种元素的原子最外层电子数之和为17．下列说法正确的是（　　）
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    C．X与其余三种元素之间形成的核外电子总数为10的微粒只有2种
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    D．下表为全国主要机场机场2014年PM2.5均值，PM2.5口罩材质为碳纤维毡垫、高分子织物、无纺布等，是一种间隙比半透膜还小的分子筛．
    全国主要机场机场名称2014年度PM2.5均值（微克/立方米）
    济南遥墙机场91
    杭州萧山国际机场60.9

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    16．欲除去氢氧化铁胶体中混有的Na+和Cl-，可选用的方法是（　　）
    A．过滤B．蒸馏
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