Question

(9分)实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定时，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋与1 mol H^＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ　称取样品1.500 g.
步骤Ⅱ　将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①若碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②若锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③若滴定前，碱式滴定管尖嘴处有气泡，而在滴定后气泡消失，则测得样品中氮的质量分数________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
④若滴定前以仰视的姿势读取了碱式滴定管的读数，滴定后读数正确，则测得样品中氮的质量分数________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
⑤滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
⑥滴定达到终点时，酚酞指示剂由______色变成________色。
(2)滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.10 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________。

Answer 1

(9分)
(1)①偏高　②无影响　③偏高④偏低⑤B　⑥无、粉红(或浅红)（每空1分）
(2)18.67%（2分）

略