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    用氯化铁浸出­重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w(Fe)]，实验步骤如下：
    步骤1：称取试样0.100 g于250 mL洗净的锥形瓶中。
    步骤2：加入FeCl3溶液100 mL，迅速塞上胶塞，用电磁搅拌器搅拌30 min。
    步骤3：过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣各3～4次，洗液全部并入滤液中。
    步骤4：将滤液稀释至500 mL，再移取100 mL稀释液于锥形瓶中，加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。
    步骤5：以K2Cr2O7标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应为Cr2O72—＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。
    步骤6：重复测定两次。
    步骤7：数据处理。
    (1)步骤2中加入FeCl3溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________，迅速塞上胶塞的原因是______________________________
    (2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_____________________________
    (3)实验中需用到100 mL浓度约为0.01 mol·L－1K2Cr2O7标准溶液，配制时用到的玻璃仪器有________________。称量K2Cr2O7固体前应先将其烘干至恒重，若未烘干，对测定结果的影响是________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；滴定时，K2Cr2O7溶液应置于________(填仪器名称)中。
    (4)科研人员为确定FeCl3溶液的最佳浓度，选用100 mL不同浓度的FeCl3溶液(FeCl3溶液均过量)溶解同一钛精粉试样，其余条件控制相同，得到测定结果如图所示。则FeCl3溶液的浓度[用ρ(FeCl3)表示]范围应为________g·L－1，浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_________________________。

    　(1)2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋　防止Fe2＋被空气中的O2氧化　(2)取最后一次洗涤滤出液少许，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀，证明已洗净(或其他合理答案)　(3)100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管　偏高　酸式滴定管　(4)5～25　浓度过低时溶解速率过慢，单质铁未完全反应；浓度过高时溶液酸性强，溶液中H＋与单质铁反应

    解析

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    科目：高中化学 来源： 题型：单选题

    下列实验、现象及相关结论均正确的是

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    （13分）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。
    I．[查阅资料]
    （1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
    （2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
    （3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。
    Ⅱ.[制备产品]
    实验装置如图所示（省略夹持装置）

    实验步骤：
    （1）检查装置气密性，按图示加入试剂。仪器a的名称是____；E中的试剂是___（选填下列字母编号）。
    A．稀H2SO4   B．NaOH溶液   C．饱和NaHSO3溶液
    （2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
    （3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合液，滤液经____（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
    Ⅲ．[探究与反思]
    （1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）
    取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_____，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
    （2）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是_______。
    （3）Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_____方法提纯。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    (15 分)
    苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

    制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

    已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
    回答下列问题：
    （1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
                              。
    （2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是                     ；仪器c的名称是              ，其作用是                                           。
    反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是            。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是                (填标号)。

    A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管E．玻璃棒
    （3）提纯粗苯乙酸的方法是             ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是        。
    （4）用CuCl2    ? 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是                                            。
    （5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是                   。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    氨基甲酸铵是一种用途广泛的化工原料。有关它的资料如下：①常温下，在干燥的空气中稳定，遇水或潮湿空气则生成碳酸铵或碳酸氢铵；②熔点58℃，59℃则可分解成NH3和CO2气体；③在密封管内加热至120℃~140℃时失水生成尿素[CO(NH2)2]；④酸性溶液中迅速分解；⑤合成氨基甲酸铵原理为：

    （1）写出氨基甲酸铵在密封管内加热至120°C～140°C生成尿素的反应方程式：_______________
    （2）仪器B名称________；盛放药品是: ________;
    （3）合成氨基甲酸铵的反应在一定条件下能自发进行，该反应的反应热ΔH_____0(填“>” “＝”或“<”)
    （4）有同学建议该CO2发生装置直接改用“干冰”，你认为他的改进有何优点：（回答二点）
    ①________________；②________________
    （5）该实验装置中有明显导致实验失败的隐患有：（指出主要二处）
    ①________________；②________________

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    如图所示“合成氨”的演示实验(夹持仪器均已省略)。在Y形管的一侧用Zn粒和稀H2SO4反应制取H2，另一侧用NaNO2固体和NH4Cl饱和溶液反应制取N2，N2和H2混合后通过还原铁粉来合成NH3，再将产生的气体通入酚酞试液中，若酚酞试液变红，则说明产生了氨气。

    某课外活动小组通过查阅资料和多次实验，得到了如下信息：
    信息一：NaNO2固体和饱和NH4Cl溶液混合加热的过程中发生如下反应：
    ①NaNO2＋NH4Cl NH4NO2＋NaCl
    ②NH4NO2NH3↑＋HNO2
    ③2HNO2N2O3↑＋H2O
    ④2NH3＋N2O32N2＋3H2O
    信息二：查阅资料，不同体积比的N2、H2混合气体在相同实验条件下合成氨，使酚酞试液变红所需要的时间如下：

    N2和H2的体积比
    		5∶1
    		3∶1
    		1∶1
    		1∶3
    		1∶5
    酚酞变红色所需时间/min
    		8～9
    		7～8
    		6～7
    		3～4
    		9～10
     
    据此回答下列问题：
    (1)Y形管左侧管中发生反应的离子方程式________________________。
    (2)铁粉撒在石棉绒上的目的是_________________________________
    (3)课外活动小组的同学们认为，该实验中即使酚酞变红也不能说明N2和H2反应合成了NH3，得出此结论的理由是________________________。
    请你另设计一个简单的实验验证你的理由____________________。欲解决这一问题，可以选用下图中的________装置连接在原装置中的________和________之间。

    (4)在上述实验过程中，为尽快观察到酚酞试液变红的实验现象，应该控制N2和H2的体积比为________比较适宜；但该装置还难以实现此目的，原因是______________________________________。
    (5)实验过程中通入试管C中的气体成分有________。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应过程如下，请回下列问题：

    （1）铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是      。

    （2）在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化，目的是                   ，得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后，加入乙醇的目的是                          。
    （3）晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②~④至恒重，⑥计算。
    步骤③需要在干燥器中进行的原因是                             ；
    步骤⑤的目的是                                               。
    （4）可被酸性KMnO4溶液氧化放出CO2气体，所以实验产物中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O含量测定可用KMnO4标准溶液滴定。
    ①写出滴定过程中发生反应的离子方程式                                ；
    ②下列滴定操作中使滴定结果偏高的是        ；

    A．滴定管用蒸馏水洗涤后，立即装入标准液
    B．锥形瓶在装待测液前未用待测液润洗
    C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
    D．读取标准液体积时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
    ③取产物10.0g配成100mL溶液，从中取出20mL于锥形瓶中，用浓度为0.1mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，达到滴定终点时酸性KMnO4溶液消耗24mL，计算产物中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的质量分数                        。[已知摩尔质量M(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)=491g·mol-1]

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    某化学兴趣小组在学习“硫酸盐的某些性质和用途”中，进行了如下实验探究：
    【实验一】检验(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶液中含有的阳离子。
    （1）在下表中写出操作步骤和实验现象：
    限选试剂：新制氯水、1mol/LH2SO4溶液、0.1mol/L KSCN溶液、NaOH浓溶液、浓盐酸、1mol/LNa2CO3溶液

    操 作 步 骤
    		实验现象
    		结 论
    步骤I：取少量待检液于试管中，        
                                        。
    		                     
                         
    		溶液中含有Fe2+
    步骤II：取少量待检液于试管中，        
                                         。
    		                     
                         
    		溶液中含有NH4＋
     
    【实验二】用KHSO4制取H2O2并测其质量分数：
    查阅资料得知：工业上用电解KHSO4饱和溶液可制取一定浓度的H2O2。兴趣小组进行下列实验测定H2O2的质量分数。已知：2MnO4－+5H2O2+6H＋= 2Mn2＋+8H2O+5O2↑
    操作①：取5.00 mL H2O2溶液(密度为1.00 g/mL)置于锥形瓶中加水稀释，再加稀硫酸酸化；
    操作②：用0.1000 mol/L KMnO4溶液滴定；
    操作③：用同样方法滴定，四次消耗KMnO4溶液的体积分别为20.00 mL、19.98 mL、20.02 mL、22.00 mL。
    回答下列问题：
    （2）操作②中，开始滴入KMnO4溶液时反应速率很慢，随着KMnO4溶液滴入反应速率显著加快，最有可能的原因______________________。
    （3）滴定时盛装KMnO4溶液应选取的仪器是       （填序号）。
    A．50mL酸式滴定管　                B．50mL碱式滴定管 　
    C．25mL酸式滴定管　                D．25mL碱式滴定管
    （4）在上述实验中，下列操作会造成测定结果偏高的有         （填序号）。
    A．锥形瓶用待测液润洗
    B．量取 H2O2溶液的滴定管用蒸馏水洗净，未用H2O2溶液润洗  
    C．滴定速度过快，又未摇匀，停止滴定后发现紫红色褪去
    D．滴定前读数时平视，滴定终点读数时仰视
    （5）分析数据，计算H2O2溶液中溶质的质量百分含量为___________（保留三位有效数字）。

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    为了研究外界条件对过氧化氢分解速率的影响，某同学做了以下实验，请回答下列问题。

    编号
    		操作
    		实验现象
    ①
    		分别在试管A、B中加入5 mL 5% H2O2溶液，各滴入2滴1mol/L FeCl3溶液。待试管中均有适量气泡出现时，将试管A放入盛有5℃左右冷水的烧杯中浸泡；将试管B放入盛有40℃左右热水的烧杯中浸泡。
    		试管A中不再产生气泡；
    试管B中产生的气泡量增大。
    ②
    		另取两支试管分别加入5 mL 5% H2O2溶液和5 mL 10% H2O2溶液
    		试管A、B中均未明显见到有气泡产生。
     
    （1）过氧化氢分解的化学方程式为_____________________________________。
    （2）实验①的目的是_________________________________________________。
    实验中滴加FeCl3溶液的目的是_______________________________________。
    （3）实验②未观察到预期的实验现象，为了帮助该同学达到实验目的，你提出的对上述操作的改进意见是_______________________（用实验中所提供的几种试剂）。
    （4）某同学在50 mL一定浓度的H2O2溶液中加入一定量的二氧化锰，放出气体的体积（标准状况下）与反应时间的关系如下图所示，则A、B、C三点所表示的瞬时反应速率最慢的是______。

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