Question

某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

 

请根据实验步骤，回答下列问题：

(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。

竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。

(2)理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH₃CH₂CH₂CH₂-O-CH₂CH₂CH₂CH₃)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是_________和          ，写出C装置中主要的化学方程式：_______________。

(3)为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：

物质	熔点/℃	沸点/℃
1-丁醇	-89.5	117.3
1-溴丁烷	-112.4	101.6
丁醚	-95.3	142.4
1-丁烯	-185.3	-6.5

 

请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。

①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；

②_______；③_______；④_______；⑤_______，收集所得馏分。

(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）

Answer 1

(1) Ⅱ（2分）   充分反应，提高反应物的转化率（2分）

(2) 碳酸氢钠溶液（1分，其他合理答案均可）、溴水（1分，其他合理答案可）

CH₃CH₂CH= CH₂+Br₂→BrCH₂CHBrCH₂CH₃（2分）

(3)②插上带橡皮塞的温度计（1分）      

③关闭a，打开b （1分）

④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入（1分）

  ⑤迅速升高温度至101.6℃（1分）

(4) 70%（2分）