[题目]2-硝基-1.3-苯二酚是重要的医药中间体.实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成:部分物质相关性质如下表:名称相对分子质量性状熔点/℃水溶性(常温)间苯二酚110白色针状晶体110.7易容2-硝基-1.3-苯二酚155桔红色针状晶体87.8难容制备过程如下:①磺化:称取71.0g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中.慢慢加入浓硫酸并不断搅� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

【题目】2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：

部分物质相关性质如下表：

名称	相对分子质量	性状	熔点/℃	水溶性(常温)
间苯二酚	110	白色针状晶体	110.7	易容
2-硝基-1，3-苯二酚	155	桔红色针状晶体	87.8	难容

制备过程如下：

①磺化：称取71.0g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，控制温度为60℃～65℃约15min，如下图。

②硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，控制温度(25±5)℃左右继续搅拌15min。

③蒸馏：将硝化反应混合物移入圆底烧瓶B中，然后用左图所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙醇水混合剂重结晶。

回答下列问题：

(1)图中仪器C的名称是______。

(2)磺化和硝化过程中装置D的作用是______。

(3)硝化过程中控制温度(25±5)℃左右，温度不宜过高，原因是______。

(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能______。反应一段时间后，停止蒸馏，此时应______(填标号)。

A.打开活塞熄灭酒精灯停止通冷凝水

B.熄灭酒精灯打开活塞停止通冷凝水

C.熄灭酒精灯停止通冷凝水打开活塞

D.停止通冷凝水打开活塞熄灭酒精灯

(5)步骤③蒸馏所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单的证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净______。

(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必须具备的条件正确的是______(填标号)。

a.不溶或难溶于水，便于最后分离 b.在沸腾下与水不发生化学反应

c.具有一定的挥发性 d.具有较低的熔点

(7)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为______

【答案】直形冷凝管冷凝回流温度较高时硝酸易分解(酚易氧化)，产率过低防止压强过小产生倒吸 A 取少量洗涤液，滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净 abc 12.0%

【解析】

(1)由仪器结构C为直形冷凝管；

(2)装置D进行冷凝回流，减少损失，提高原料利用率；

(3)步骤②中在温度较高时，硝酸会分解，同时酚在高温时容易被氧化，导致产率过低；

(4)长玻璃管起稳压作用；停止蒸馏时，要平衡压强，用冷凝水充分冷凝蒸气；

(5)2-硝基-1，3-苯二酚中含少量硫酸根离子，可滴加BaCl2溶液验证；

(6)用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质；

(7)根据元素守恒计算2-硝基-1，3-苯二酚的质量。

(1)由仪器结构，可知仪器C为直形冷凝管；

(2)有机物、硝酸易挥发，装置D进行冷凝回流，减少损失，提高原料利用率；

(3)步骤②中在温度较高时，硝酸会分解，同时酚在高温时容易被氧化，导致产率过低，所以控制温度(25±5)℃左右，温度不宜过高；

(4)图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能在A装置中冷却时，防止B装置处引起倒吸；停止蒸馏时，要平衡压强，用冷凝水充分冷凝蒸气，应先打开活塞，再熄灭酒精灯，最后停止通冷凝水；

(5)步骤③所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质中含有硫酸根离子，证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净的操作为取少量洗涤液，滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净；

(6)能用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质，则被提纯物质必须不溶或难溶于水，便于最后分离，在沸腾下与水不发生化学反应、具有一定的挥发性，

故选：abc；

(7)71g间苯二酚的物质的量为g/mol，根据元素守恒可知，生成的2-硝基-1，3-苯二酚的质量为×155=100.05g，其产率=×100%=12.0%。

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实验②

实验③

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B.实验②中发生反应的离子方程式为

C.实验③能证明食盐样品中不存在

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（2）冰水冷却使其结晶，并通过___________操作可以得到富马酸粗品。

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Ⅱ.合成富马酸亚铁

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①该操作过程中加入适量的Na2SO3溶液，其目的是___________。

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