Question

【题目】实验题

（一）实验室中有一瓶含有一定量杂质的烧碱样品，某学生用中和滴定法测定烧碱的纯度，若烧碱中所含杂质与酸不反应，请根据实验回答：

（1）将准确称取的5g烧碱样品配成100 mL待测液，需要的主要仪器除量筒、烧杯、玻璃棒、托盘天平外，还必须用到的仪器有：____________、_____________。

（2）取10.00 mL待测液，选择右图中_________（填A或B）来移取。

（3）用0.5000mol/L标准盐酸滴定待测烧碱溶液，以酚酞为指示剂。滴定时左手旋转滴定管玻璃活塞，右手不停地摇动锥形瓶，两眼注视___________________，直到滴定终点。滴定达到终点的标志是：_______________________________。

（4）根据下列数据，烧碱的纯度为：_______________________

滴定次数	待测液体积（mL）	标准盐酸体积（mL）
		滴定前读数	滴定后读数
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	4.00	24.10

（5）判断下列操作引起的误差（填偏大、偏小或无影响）

①滴定前读数正确，滴定终点读数时仰视_________________

②装待测液前，锥形瓶内残留少量蒸馏水_______________

（二）氧化还原滴定实验与酸碱中和滴定类似（用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之）。测血钙的含量时，进行如下实验：

①可将2mL血液用蒸馏水稀释后，向其中加入足量草酸铵（NH4）2C2O4晶体，反应生成 CaC2O4沉淀，将沉淀用稀硫酸处理得H2C2O4溶液。

②将①得到的H2C2O4溶液，再用酸性KMnO4溶液滴定，氧化产物为CO2，还原产物为Mn2+。

③终点时用去20mL l.0×l0﹣4 mol/L的KMnO4溶液。

（1）写出用KMn04滴定H2C2O4的离子方程式_____________________。

（2）滴定时，将KMnO4溶液装在________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。

（3）误差分析：（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

①如果滴定管用蒸馏水洗后未用酸性KMnO4标准液润洗，则测量结果________。

②滴定前后读数都正确，但滴定前有气泡，而滴定后气泡消失，则测量结果________。

（4）计算：血液中含钙离子的浓度为_____mol·L-1。

Answer 1

【答案】 胶头滴管 100mL容量瓶 A 锥形瓶内颜色的变化 最后一滴盐酸滴进锥形瓶内红色褪去且30s不复原 80% 偏大 不影响 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 酸式 偏高 偏高 2.5×10-3mol/L

【解析】（一）（1）准确配制成100 mL待测液，要在容量瓶中进行，定容时需要胶头滴管，需要的主要仪器除量筒、烧杯、玻璃棒、托盘天平外，还必须用到的仪器有：100mL容量瓶、胶头滴管。（2）待测液呈碱性，取10.00 mL待测液，选择碱式滴定管来移取，答案选A；（3）为准确控制滴定终点，滴定时左手旋转滴定管玻璃活塞，右手不停地摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶内溶液颜色变化；随盐酸的滴入，pH逐渐增大，溶液颜色变浅，滴定达到终点的标志是：最后一滴盐酸滴进锥形瓶内红色褪去且30s不复原；(4)两次操作平均消耗盐酸20.00mL，烧碱溶液的浓度是=1mol/L，烧碱的纯度为1mol/L×0.1L×40g/mol÷5g×100%= 80.0％；（5）①读数：滴定前平视，滴定后仰，则读数偏大，消耗盐酸的体积偏大，测定结果偏大。②锥形瓶内残留少量蒸馏水，对氢氧化钠的物质的量没影响，对实验没有影响；

（二）（1）高锰酸钾具有强氧化性，在硫酸条件下将H2C2O4氧化为CO2，自身被还原为MnSO4，反应方程式为2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4═2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O，离子方程式为：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；（2）高锰酸钾具有氧化性，能够腐蚀乳胶管，应该用酸式滴定管盛放；（3）①如果滴定管用蒸馏水洗后未用酸性KMnO4标准液润洗，导致滴定后消耗的高锰酸钾溶液的体积偏大，则测量结果偏高；②滴定前后读数都正确，但滴定前有气泡，而滴定后气泡消失，导致滴定后消耗的高锰酸钾溶液的体积偏大，则测量结果偏高；（4）由CaC2O4+H2SO4＝CaSO4+H2C2O4、2MnO4-+5H2C2O4+6H+＝2Mn2++10CO2↑+8H2O可以得出关系式：5Ca2+～2KMnO4，所以n(Ca2+)=2.5n(KMnO4)=1.0×10-4mol/L×0.02L×2.5=5×10-6mol，血液中含钙离子的浓度为=2.5×10﹣3mol/L。