Question

【题目】无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图所示，主要步骤如下：

步骤1：三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。

步骤2：缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3：反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤，得到三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4：常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤，得到三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得到无水MgBr2产品。

已知：

①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5。

回答下列问题：

（1）装置中无水氯化钙的作用是___。实验中不能用干燥的空气代替干燥的N2，原因是___。

（2）如将装置B改为装置C，可能会导致的后果是___。

（3）装置中使用球形冷凝管的目的是___。

（4）步骤4中用苯溶解粗品，除去产品中的___杂质。

（5）为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定，反应的离子方程式为Mg2++Y4-=MgY2-。

①滴定前润洗滴定管的操作方法是___。

②测定前，选称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是___(以质量分数表示)。

Answer 1

【答案】防止MgBr2吸收空气中的水 防止镁屑与氧气反应生成MgO 会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患 冷凝回流挥发的溴蒸气 乙醚和溴 从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次 97.5%

【解析】

(1)因为MgBr2具有强吸水性，装置中无水氯化钙的作用是吸收空气中的水蒸气，避免MgBr2吸水，使产品纯度降低，本实验要用镁屑和液溴反应生成溴化镁，所以装置中不能有能与镁反应的气体，例如氧气，所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气，故答案为：防止MgBr2吸收空气中的水；防止镁屑与氧气反应生成MgO；

(2)将装置B改为C装置，当干燥的氮气通入，会使气压变大，将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热存在安全隐患，装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气带入三颈瓶中，反应可以容易控制防止反应过快，故答案为：会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患；

(3)装置中使用球形冷凝管既可以冷凝挥发的反应物Br2，也可使其回流至三颈烧瓶中继续反应，增大产品的产率，故答案为：冷凝回流挥发的溴蒸气；

(4)步骤4中加入苯的目的是除去乙醚和溴，故答案为：乙醚和溴；

(5)①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体湿润内壁，然后从下步放出，重复2-3次，故答案为：从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次；

②依据方程式Mg2++Y4-===MgY2-分析，溴化镁的物质的量=0.0500mol/L×0.02650L=0.001325mol，则溴化镁的质量为0.001325mol×184g/mol=0.2438g，溴化镁的产品的纯度=×100%=97.5%，故答案为：97.5%。