Question

【题目】硝基苯是制造染料的重要原料。某同学在实验室里用下图装置制取硝基苯，主要步骤如下：

①在大试管里将2mL浓硫酸和1.5mL浓硝酸混合，摇匀，冷却到50～60℃以下。然后逐滴加入1mL苯，边滴边振荡试管。

②按图连接好装置，将大试管放入60℃的水浴中加热10分钟。

完成下列填空：

（1）指出图中的错误_________________、________________。

（2）向混合酸中加入苯时，“逐滴加入”、“边滴边振荡试管”的目的是________________。反应一段时间后，混合液明显分为两层，上层呈___________色，其中主要物质是_____________（填写物质名称）。把反应后的混和液倒入盛有冷水的烧杯里，搅拌，可以看到_____。（选填编号）

a.水面上是含有杂质的硝基苯 b.水底有浅黄色、苦杏仁味的液体

c.烧杯中的液态有机物只有硝基苯 d.有无色、油状液体浮在水面

（3）为了获得纯硝基苯，实验步骤为：①水洗、分离；②将粗硝基苯转移到盛有_____________的烧杯中洗涤、用______________（填写仪器名称）进行分离；③_____________；④干燥；⑤____________。

（4）实验装置经改进后，该同学按照上述实验步骤重新进行了多次实验,充分反应后有两种情况出现，请帮助他作出

（1）产率低于理论值，原因是_____________________________________________；

（2）产率高于理论值，原因是___________________________________________。

Answer 1

【答案】 缺少温度计 大试管接触烧杯底部（或其他合理说法） 使苯与混酸混合均匀、能及时移走反应产生的热量（或其他合理答案） 浅黄色 硝基苯、苯 b、d 氢氧化钠溶液 分液漏斗 水洗、分离或水洗 蒸馏 温度过高引起硝酸的分解、苯的挥发 温度过高，有其他能溶于硝基苯的产物生成，或“有副反应，生成其他产物”等合理答案

【解析】（1）在水浴装置中为了精确控制实验温度，需要用温度计测量水浴的温度，为使受热均匀，试管不能接触到烧杯底部；

（2）苯的硝化反应是一个放热反应，所以在向混合酸中加入苯时要逐滴加入，边滴边振荡试管，以防止试管中液体冲出试管；混合酸与苯反应一段时间后，生成硝基苯以及部分未反应的苯，会浮在混合酸的上层，把反应后的混和液倒入盛有冷水的烧杯里，反应中未反应的苯会浮在水上层，混合酸溶于水，生成的硝基苯在水层的下方；

（3）在提纯硝基苯的过程中，硝基苯中有酸，能与碱反应，硝基苯中有苯，与硝基苯互溶，根据分离两种不互溶和互溶的液体的方法进行操作；

（4）在本实验中如果实验温度过高会导致硝酸的分解、苯的挥发，会使产率降低，也会使部分其它有机物挥发到生成的硝基苯中，使硝基苯不纯，使得实验值高于理论值。

（1）在水浴装置中为了精确控制实验温度，需要用温度计测量水浴的温度，为使受热均匀，试管不能接触到烧杯底部，所以在图中错误为缺少温度计、大试管接触烧杯底部；

（2）苯的硝化反应是一个放热反应，所以在向混合酸中加入苯时要逐滴加入，边滴边振荡试管，使苯与混酸混合均匀，其次能及时移走反应产生的热量，防止试管中液体冲出试管；混合酸与苯反应一段时间后，生成硝基苯以及部分未反应的苯，会浮在混合酸的上层，把反应后的混和液倒入盛有冷水的烧杯里，反应中未反应的苯会浮在水上层，混合酸溶于水，生成的硝基苯在水层的下方，所以上层呈浅黄色，其中主要物质是硝基苯、苯，把反应后的混和液倒入盛有冷水的烧杯里，搅拌，可以看到水底有浅黄色、苦杏仁味的液体，同时有无色、油状液体浮在水面，答案选b、d；

（3）在提纯硝基苯的过程中，硝基苯中有酸，能与碱反应，硝基苯中有苯，与硝基苯互溶，所以操作步骤为：①水洗、分离；②将粗硝基苯转移到盛有氢氧化钠溶液的烧杯中洗涤、用分液漏斗进行分离；③水洗、分离；④干燥；⑤蒸馏；

（4）在本实验中如果实验温度过高会导致硝酸的分解、苯的挥发，会使产率降低，也会使部分其它有机物挥发到生成的硝基苯中，使硝基苯不纯，使得实验值高于理论值。