Question

已二酸是一种重要的化工中间体，可通过氧化环已醇得到。
反应原理为：

实验步骤：
步骤1．在图①所示装置的三颈瓶中加入6gKMnO₄和50mL0.3mol/LNaOH溶液，搅拌加热使之溶解。
步骤2．在继续搅拌下用滴管滴加21mL环已醇，控制滴加速度，维持反应温度43～47℃。滴加完毕后，在沸水浴中将混合物加热几分钟。
步骤3．用图②所示装置趁热抽滤，二氧化锰滤渣用水洗2～3次
步骤4．滤液用小火加热蒸发浓缩至原来体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH为2～4，冷却析出粗产品
步骤5．将粗产品用水进行重结晶提纯，然后在烘箱中烘干。

（1）写出实验仪器名称：a   ； b   。
（2）步骤2在沸水浴中将混合物加热几分钟的目的是：   。
（3）步骤3趁热抽滤的目的是：   ；如何证明步骤3滤渣已洗涤干净：   。
（4）步骤4用盐酸酸化的目的是：   。
（5）确定最后产品成分为已二酸，还需做的实验或仪器分析有   。

Answer 1

（1）球形冷凝管（1分）；布氏漏斗（1分）。
（2）使生成的二氧化锰凝聚成大颗粒（2分）。
（3）减少已二酸盐的析出（2分）；
取最后一次洗涤滤液，滴入酚酞，溶液不变红说明已洗涤干净（2分）。
（4）将已二酸盐转变为已二酸（2分）。 （5）测定产品的熔点和红外光谱等（2分）。

试题分析：⑴根据装置图可知a为球形冷凝管，b为布氏漏斗；
⑵为了使生成的二氧化锰凝聚成大颗粒，应该在沸水浴中将混合物加热几分钟；
⑶在步骤3中通过趁热抽滤能减少已二酸盐的析出；取步骤3中的最后一次洗涤滤液，滴入酚酞，溶液不变红（无NaOH）说明已洗涤干净；
⑷在步骤4中用盐酸酸化，能将已二酸盐转变为已二酸（产品）；
⑸通过测定产品的熔点和红外光谱等能确定产品成分是否为已二酸。