某学习小组用粗苯甲酸制取高纯度的苯甲酸乙酯．[查阅资料]苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯熔点/℃122.4-114.1-34.6沸点/℃24978.3212.6密度/g•cm-31.26590.8161.05水溶性微溶互溶不溶[提纯苯甲酸]①将粗苯甲酸加到烧杯中.再加入蒸馏水.边加热边搅拌.使粗苯甲酸完全溶解．②再加入少量蒸馏水并搅拌．③趁热过滤.静置.冷却结晶� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

5．某学习小组用粗苯甲酸制取高纯度的苯甲酸乙酯．
【查阅资料】

	苯甲酸	乙醇	苯甲酸乙酯
熔点/℃	122.4	-114.1	-34.6
沸点/℃	249	78.3	212.6
密度/g•cm^-3	1.2659	0.816	1.05
水溶性	微溶	互溶	不溶

【提纯苯甲酸】
①将粗苯甲酸加到烧杯中，再加入蒸馏水，边加热边搅拌，使粗苯甲酸完全溶解．
②再加入少量蒸馏水并搅拌．
③趁热过滤，静置，冷却结晶．
④滤出晶体．
（1）以上各步中均要用到的玻璃仪器是烧杯、玻璃棒．
（2）已知温度越低，苯甲酸的溶解度越小．为了得到更多的苯甲酸晶体，有同学认为结晶的温度越低越好，你认为是否正确？否（填“是”或“否”），原因是温度过低，杂质可能结晶析出，达不到提纯苯甲酸的目的．
【合成粗产品】
苯甲酸和乙醇在浓硫酸作用下加热反应可得苯甲酸乙酯粗产品．
（3）欲提高苯甲酸的转化率，可以采取的措施是加入过量的乙醇或移去苯甲酸乙酯（任答1点）．
（4）该小组同学认为本实验中可能的气体副产物有乙烯、二氧化硫等，从下列装置中选出必要的装置检验乙烯，正确的连接顺序为：气体副产物→ghdcj（填接口字母编号）．

【精制粗产品】
苯甲酸乙酯粗产品中往往含有少量乙醇、硫酸、苯甲酸和水等，精制的流程图如图2：

（5）操作Ⅱ的名称是蒸馏．
（6）上述精制过程中饱和碳酸钠溶液的作用是溶解乙醇、除去（或反应）酸性物质、降低酯的溶解度．

分析（1）溶解、过滤均用到烧杯与玻璃棒；
（2）温度过低，杂质可能结晶析出；
（3）该反应为可逆反应，增大乙醇的浓度或移走生成物有利于平衡正向移动；
（4）用氢氧化钠溶液除去二氧化硫，用品红溶液检验二氧化硫是否除尽，再用酸性高锰酸钾溶液检验乙烯；
（5）操作Ⅱ是将互溶的乙醇与苯甲酸乙酯分离；
（6）粗产品中含有乙醇、酸性物质，需要除去，碳酸钠可以降低酯的溶解度．

解答解：（1）溶解、过滤均用到烧杯与玻璃棒，
故答案为：玻璃棒；
（2）温度过低，杂质可能结晶析出，达不到提纯苯甲酸的目的，
故答案为：否；温度过低，杂质可能结晶析出，达不到提纯苯甲酸的目的；
（3）该反应为可逆反应，根据平衡移动原理，欲提高苯甲酸的转化率，可以加入过量的乙醇或移去苯甲酸乙酯，
故答案为：加入过量的乙醇或移去苯甲酸乙酯；
（4）用氢氧化钠溶液除去二氧化硫，用品红溶液检验二氧化硫是否除尽，再用酸性高锰酸钾溶液检验乙烯，正确的连接顺序为：气体副产物→ghdcj，
故答案为：ghdcj；
（5）操作Ⅱ是将互溶的乙醇与苯甲酸乙酯分离，且二者沸点相差很大，应采取蒸馏法分离，
故答案为：蒸馏；
（6）精制过程中饱和碳酸钠溶液的作用是：溶解乙醇、除去（或反应）酸性物质、降低酯的溶解度，
故答案为：溶解乙醇、除去（或反应）酸性物质、降低酯的溶解度．
粗产品中含有乙醇、酸性物质，需要除去，碳酸钠可以降低酯的溶解度．

点评本题考查有机物的制备，涉及物质的分离提纯、基本操作、实验方案设计等，注意站位物质分离提纯常用方法，难度不大．

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已知：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g•cm^-3	溶解性
S	113	444	1.96	不溶于水
S₂C1₂	-76	138	1.75	与水反应
C S₂	-109	47	1.26	不溶于水
CC1₄	-23	77	1.59	不溶于水

（1）该实验的操作先后顺序为：③①⑤⑥②④（用序号表示）．
①通入C1₂ ②熄灭装置A中酒精灯 ③通入冷水
④关闭冷水 ⑤加热装置D ⑥熄灭装置D中酒精灯
（2）为获得平缓稳定的Cl₂气流，A装置的操作是控制分液漏斗下端的活塞，使浓盐酸匀速滴下．
（3）装置C中盛有的试剂是无水CaCl₂（或P₂O₅）．
（4）装置D中冷凝管的作用是导气、冷凝回流．
（5）实验过程中，若缺少C装置，则产品浑浊不清并产生2种酸性气体，写出其反应的化学方程式2S₂Cl₂+2H₂O═3S↓+SO₂↑+4HCl↑．
（6）制备结束后，为从粗产品（含S₂C1₂，CCl₄、CS₂）中提纯S₂C1₂，从上图所示仪器装置中选取部分，简述仪器改装及操作方案将导管d用单孔橡皮塞与锥形瓶连接，水浴加热（至煮沸）．

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	0℃	10℃	20℃	30℃	40℃	50℃	60℃	100℃
NaCl	35.7	35.8	36.0	36.3	36.6	37.0	37.3	39.8
NH₄HCO₃	11.9	15.8	21.0	27.0	-	-	-	-
NaHCO₃	6.9	8.1	9.6	11.1	12.7	14.5	16.4	-
NH₄Cl	29.4	33.3	37.2	41.4	45.8	50.4	55.3	77.3

请回答：
（1）反应温度控制在30-35℃，是因为高于35℃NH₄HCO₃会分解，低于，30℃则反应速率降低，为控制此温度范围，通常采取的加热方法为水浴加热．
（2）加料完毕，保温30min，目的使反应充分进行．
（3）静置后只析出NaHCO₃晶体的原因NaHCO₃的溶解度最小．
（4）过滤所得母液中含有NaHCO₃、NaCl、NH₄Cl、NH₄HCO₃，加入适当试剂并作进一步处理，使NaCl（填化学式）循环使用，回收得到NH₄Cl晶体．

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20．

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