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    6．某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液．已知 ①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2•6C2H5OH；②有关有机物的沸点：
    试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯
    沸点（℃）34.778.511877.1
    请回答：
    （1）浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式CH3COOH+CH3CH218OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3CO18OC2H5+H2O．
    （2）球形干燥管C的作用是防止倒吸、冷凝．若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是（用离子方程式表示）CO32-+H2O?HCO3-+OH-；反应结束后D中的现象是溶液分层、上层无色油体液体，下层溶液颜色变浅．
    （3）从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分液（填操作名称）后，除去乙醇和水；然后对液体混合物进行蒸馏，收集77.1℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯．

    分析 （1）乙酸与乙醇在浓硫酸作催化剂、加热的条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动；
    羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸中的羧基提供-OH，醇中的-OH提供-H，相互结合生成水；
    （2）圆底烧瓶受热不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，同时起冷凝作用；
    碳酸根水解，溶液呈碱性，反应后溶液分层，上无色油体液体，由于碳酸钠与乙酸反应，故下层溶液颜色变浅；
    （3）无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2•6C2H5OH，用过滤的方法分离出酯层，用氯化钙除去少量乙醇，最后进行蒸馏．

    解答 解：（1）酸与乙醇需浓硫酸作催化剂，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动，故浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂；
    羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸中的羧基提供-OH，醇中的-OH提供-H，相互结合生成水，其它基团相互结合生成酯，同时该反应可逆，反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH218OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3CO18OC2H5+H2O；
    故答案为：催化剂、吸水剂；CH3COOH+CH3CH218OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3CO18OC2H5+H2O；
    （2）圆底烧瓶受热不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，球形干燥管体积大，可以防止倒吸，同时起冷凝作用；碳酸根水解CO32-+H2O?HCO3-+OH-，溶液呈碱性，加入几滴酚酞，溶液呈红色；乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，溶液分层，上层无色油体液体，乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅；
    故答案为：防止倒吸；冷凝；CO32-+H2O?HCO3-+OH-；溶液分层；上层无色油体液体，下层溶液颜色变浅；
    （3）无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2•6C2H5OH，用过滤的方法分离出酯层，用氯化钙除去少量乙醇，最后进行蒸馏，收集77.1右的馏分，得到比较纯净的乙酸乙酯，故答案为：过滤；乙醇；77.1．

    点评 本题考查了乙酸乙酯的制备与实验改进，题目难度中等，注意实验原理和浓硫酸、球形管的作用，体会实验改进的优点．

    练习册系列答案
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    2CH4（g）===C2H4（g）＋2H2（g） ,ΔH＝y，下列判断正确的是

    A．x>0，y<0 B．x<0，y>0 C．x>0，y>0 D．x<0，y<0

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    1．某课外实验小组设计的制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液．请回答：
    （1）浓硫酸的作用是制醋酸、催化剂、吸水剂；若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学反应方程式；
    （2）球形漏斗C的作用是防止倒吸兼冷凝．若反应前向D中加入几滴酚酞试液，溶液呈红色，产生此现象的原因是（用离子方程式表示）CO32-+H2O?HCO3-+OH-；反应结束后D中的现象是溶液分层，上层无色油状液体，下层溶液颜色变浅．．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    11．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如图1、2及表格：

    相对分子质量密度/（g•cm-3）沸点/℃水中溶解性
    异戊醇880.8123131微溶
    乙酸601.0492118溶
    乙酸异戊酯1300.8670142难溶
    实验步骤：
    在A中加入4.4g异戊醇，6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片．开始缓慢加热A，回流50min．反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别依次用少量水、饱和碳酸氢钠溶液且再用水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊脂3.9g．
    回答下列问题：
    （1）仪器B的名称是球形冷凝管；
    （2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分硫酸和醋酸，第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氢钠；
    （3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号〕d．
    a、直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
    b、直接将乙酸异戊酯从分液端斗的下口放出
    c、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
    d、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
    （4）本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率．
    （5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是干燥•
    （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是（如图3）b（填标号）．
    （7）本实验的产率是c（填标号）．
    a.30%      b.40%   c、60%    d、90%
    （8）在进行蒸馏操作时：若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏_高（填“高”或“低”），其原因是会收集少量未反应的异戊醇．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    18．如图为实验室制取乙酸乙酯的装置．请回答：
    （1）检验该装置气密性的方法是将试管b中的导管插到液面以下，用酒精灯稍加热试管a，试管b中冒气泡，撤掉酒精灯后，导管b中上升一段液柱，表明装置不漏气．
    （2）浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂．
    （3）下列有关该实验的说法中，正确的是AB．
    A．向a试管中加入沸石，其作用是防止加热时液体爆沸
    B．饱和碳酸钠溶液可以出去产物中混有的乙酸
    C．乙酸乙酯是一种无色透明、密度比水大的油状液体
    D．若原料为CH3COOH和CH3CH218OH，则乙酸乙酯中不含18O．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    15．醋酸亚铬水合物[Cr（CH3COO）2]2.2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚（易挥发的有机溶剂）．其制备装置及步骤如下：

    ①检查装置气密性后，往三颈瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液．
    ②关闭k2．打开ki，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速．
    ③待三颈瓶内的溶液由深绿色（Cr3+）变为亮蓝色（Cr2+）时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞．
    ④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到2.76g[Cr（CH3COO）2]2.2H2O．
    （1）装置甲中连通管a的作用是使漏斗内的液体顺利滴下．
    （2）三颈瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为2Cr3++Zn═2Cr2++Zn2+．
    （3）实现步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为打开K2关闭K1．
    （4）装置丙中导管口水封的目的是避免空气进入装置乙氧化二价铬．
    （5）洗涤产品时，为了去除可溶性杂质和水分，下列试剂的正确使用顺序是b、c、a（填标号）．
    a．乙醚    b．去氧冷的蒸馏水    c．无水乙醇
    （6）若实验所取用的CrCl3溶液中含溶质3.17g，则[Cr（CH3COO）2]2.2H2O（相对分子质量为376）的产率是74.3%．
    （7）一定条件下，[Cr（CH3COO）2]2.2H2O受热得到CO和CO2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在．①混合气体通入澄清石灰水中，变浑浊，说明混合气体中含有CO2；②混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变红色，说明混合气体中有CO．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    16．锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途．已知：Sn的熔点为231℃；Sn2+易水解、易被氧化；SnCl4极易水解、熔点为-33℃、沸点为114℃．请按要求回答下列相关问题：
    （1）元素锡比同主族碳的周期数大3，锡的原子序数为50．
    （2）用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：①取1.19 g试样溶于稀硫酸中（杂质不参与反应），使Sn完全转化为Sn2+；②加入过量的Fe2（SO4）3；③用0.1000 mol/L K2Cr2O7溶液滴定（产物中Cr呈+3价），消耗20.00 mL．步骤②中加入Fe2（SO4）3的作用是将Sn2+全部氧化为Sn4+；此锡粉样品中锡的质量分数60%．
    （3）用于镀锡工业的硫酸亚锡（SnSO4）的制备路线如下：

    ①步骤Ⅰ加入Sn粉的作用：防止Sn2+被氧化及调节溶液pH．
    ②步骤Ⅲ生成SnO的离子方程式：Sn2++2HCO3-=SnO↓+2CO2↑+H2O．
    ③步骤Ⅳ中检验SnO是否洗涤干净的操作是取最后一次滤液少许于试管中，依次滴加足量硝酸、少量硝酸银溶液，观察到无白色沉淀，证明已洗净．
    ④步骤Ⅴ操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥．
    （4）SnCl4蒸气遇氨及水汽呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为SnCl4+4NH3+4H2O=Sn（OH）4+4NH4Cl．
    实验室欲用图装置制备少量SnCl4 （夹持装置略），该装置存在明显缺陷，改进方法是在A、B装置间依次连接盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶；熔融锡与氯气化合的反应是放热反应，且放出的热足够此反应持续进行．

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