Question

实验室制硝基苯的主要步骤如下
（1）配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。
（2） 向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀
（3）在50摄氏度到60摄氏度下发生反应，直至反应结束。
（4）除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%的N_aOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。
（5）将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
填写下列空白：
（1）配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混合酸时，操作注意事项是                  
（2）在步骤3中，为了使反应在50摄氏度到60摄氏度下进行，常用的方法是          
（3）步骤4中洗涤，分离出硝基苯应使用的仪器是                 
（4）步骤4中粗产品用5%的NaOH 溶液洗涤的目的是                
（5）纯硝基苯是无色，密度比水              （填小或大）。具有              气味的油状液体

Answer 1

（11分）（1）把浓硫酸沿着器壁慢慢的注入到盛有浓HNO₃的烧杯中，同时用玻璃棒搅拌    （2）热水浴加热  （3）分液漏斗
（4）除H₂SO₄、HNO₃、 NO₂酸物质  （5）大（1分）、苦杏仁

解析试题分析：（1）由于浓硫酸溶于水放热，且浓硫酸的密度大于水的，则配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混合酸时，操作注意事项是把浓硫酸沿着器壁慢慢的注入到盛有浓HNO₃的烧杯中，同时用玻璃棒搅拌。
（2）在步骤3中，为了使反应在50摄氏度到60摄氏度下进行，常用的方法热水浴加热。
（3）硝基苯不溶于水，分液即可，所用到的试剂是分液漏斗。
（4）由于生成的硝基苯中含有酸性物质硝酸、硫酸以及溶解的NO₂等，所以粗产品用5%的NaOH 溶液洗涤的目的是除H₂SO₄、HNO₃、 NO₂酸物质。
5）纯硝基苯是无色，密度比水大，具有苦杏仁气味的油状液体。
考点：考查硝基苯制备的有关实验判断
点评：化学实验常用仪器的使用方法和化学实验基本操作是进行化学实验的基础，对化学实验的考查离不开化学实验的基本操作，所以该类试题主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确及灵活运用知识解决实际问题的能力。