Question

（14分）某学生为测定某烧碱样品中NaOH的质量分数，进行如下实验（已知该样品中含有少量Na₂CO₃杂质）
a．在250mL的容量瓶中定容，配制成250mL烧碱溶液。
b．用碱式滴定管量取25.00mL烧碱溶液于锥形瓶中，加入足量BaCl₂溶液使Na₂CO₃完全转变成BaCO₃后滴入几滴酚酞指示剂；
c．在天平上准确称取烧碱样品10.5g，在烧杯中用蒸馏水溶解；
d．将物质的量浓度为1.000mol/L的标准硫酸溶液装入酸式滴定管中，调节液面，记下开始时的读数然后开始滴定。
e．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定至溶液恰好变为无色为止，记下读数。试填空：
（1）正确操作步骤的顺序是（用字母填空）_____→_____→_____→_____→_______.
（2）酸式（碱式）滴定管在使用前需进行的第一步操作是____________，中学化学实验常用仪器中使用前和滴定管使用有相同操作的不同类玻璃仪器还有    、_______。
（3）重复上述滴定操作，记录数据如下：

实验编号	标准溶液（H2SO4）(aq) 浓度（mol/L）	滴定完成时耗酸 体积V（mL）	待测溶液（NaOH）(aq) 体积V（mL）
1	1.000	11.00	25.00
2	1.000	12.04	25.00
3	1.000	12.18	25.00

①根据以上数据，可计算出该样品中NaOH的质量分数为__________(保留两位有效数字)。
②上述实验中，下列操作（其它操作正确）会造成结果偏低的有__________________。
A．a步操作中未将溶液冷却至室温就转移到容量瓶中定容。
B．c步操作中，称量药品时，砝码放在左盘，NaOH放在右盘。
C．滴定终点读数时俯视读数。
D．酸式滴定管使用前，未用标准H₂SO₄溶液润洗。
E．锥形瓶水洗后未干燥就直接盛待测溶液。
③有同学提出将原实验方案中的酚酞指示剂改为甲基橙指示剂，你认为是否可行？________（填“可行”或“不可行”）。如果改用甲基橙为指示剂，则测定结果如何？________（填“偏高” “偏低”或“正确”）

Answer 1

（1）cabde（2分）
（2）检漏  分液漏斗   容量瓶（各1分）
（3）①92%（3分）  ②C （2分）③BC（2分）④不可行   偏高（每空1分）

解析试题分析：（1）根据先配制溶液然后除去杂质，最后进行滴定排序；正确的操作顺序为：称量→溶解→定容→取液→除杂→滴定，所以操作步骤的顺序为：cabde ；（2）酸式（碱式）滴定管在使用前需进行的第一步操作是检查是否漏水（检漏），中学化学实验常用仪器中使用前和滴定管使用有相同操作的不同类玻璃仪器还有分液漏斗、容量瓶。（3）①分析表中数据知，实验1所用硫酸的体积偏差较大，应舍弃，滴定所用硫酸的体积应取实验2和3的平均值12.11mL。根据2c(H₂SO₄)V(H₂SO₄)=c(NaOH)V(NaOH)代入数据计算得c(NaOH)="0.97" mol/L，烧碱样品中NaOH的质量分数为：w（NaOH）=40g/mol×0.9688mol/L×0.25L/10.5g×100%=92%；②A、a步操作中未将溶液冷却至室温就转移到容量瓶中定容，会使所配NaOH溶液的浓度偏大，从而使质量分数偏高，错误；B、c步操作中，称量药品时，砝码放在左盘，NaOH放在右盘，会使所称药品的质量小于10.5 g，会使样品的质量分数偏低，正确；C、滴定终点读数时俯视读数，会使V（H₂SO₄）偏小，从而使样品的质量分数偏小，正确；D、酸式滴定管使用前，未用标准H₂SO₄溶液润洗，会使V（H₂SO₄）偏大，从而使样品的质量分数偏大，错误；E、锥形瓶水洗后未干燥就直接盛待测溶液，对测定结果无影响，错误，选BC；③甲基橙的变色范围3.1——4.4，达到滴定终点时，硫酸会与锥形瓶中的碳酸钡反应，造成所用硫酸的体积偏大，测定结果偏高，不可行。
考点：以烧碱样品中氢氧化钠质量分数的测定为载体考查酸碱中和滴定的操作、计算和误差分析。