Question

乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯）常用于调制果香型、乳香型食用和酒用香精。为了在实验室制取乳酸乙酯，某研究性学习小组同学首先查阅资料，获得下列信息：
①部分物质的沸点：

物 质	水	乙醇	乳酸	苯	乳酸乙酯
沸点／℃	100	78.4	122	80.10	154

 
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
该研究性学习小组同学拟采用如图所示（未画全）的主要装置制取乳酸乙酯，其主要实验步骤如下：

第一步：在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……；装上油水分离器和冷凝管，缓慢加热回流至反应完全。
第二步：将三颈烧瓶中液体倒入盛有过量某试剂的烧杯中，搅拌并分出有机相后，再用水洗。
第三步：将无水CaCl₂加入到水洗后的产品中，过滤、蒸馏。
（1）第一步操作中，还缺少的试剂是　          　；加入苯的目的是　         　；实验过程中，酯化反应进行完全的标志是　         　。
（2）第二步中证明“水洗”已经完成的实验方案是　        　。
（3）第三步可以得到较纯净的乳酸乙酯，为获得更纯净的乳酸乙酯，可采用　　法。
（4）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有　         　个峰。

Answer 1

（1）浓硫酸  形成水、乙醇、苯共沸物，分离反应生成的水，促进酯化反应正向进行
油水分离器中液体不再增加
（2）测定水洗液的pH至7
（3）层析   
（4）5

试题分析：（1）反应缺少催化剂和吸水剂浓硫酸；信息指出水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发，加入苯是为了形成共沸物，分离反应生成的水，促进酯化反应正向进行；酯化反应进行完全的标志是油水分离器中液体不再增加；（2）反应体系中含有酸，水洗干净则洗涤水中不含有酸，溶液为中性；（3）为获得更纯净的乳酸乙酯，可采用层析法；（4）乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯）结构式为CH₃CHOHCOOCH₂CH₃，共有5中不同化学环境的氢，核磁共振氢谱中5个峰。