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19.铁黑(Fe3O4)是常见的铁系颜料.一种制取铁黑的实验流程如图所示:

制取铁黑的反应原理可表示为
Fe(OH)2+2Fe(OH)3 $\stackrel{△}{→}$ Fe(OH)2•2Fe(OH)3 $\stackrel{△}{→}$ Fe3O4
(1)加入氨水调pH至7~9时,发生反应的离子方程式为Fe2++2NH3•H2O=Fe(OH)2↓+2NH4+
(2)为了保证铁黑样品的质量,“合成”中需要控制的因素有通入空气的量、空气的通入速率、氨水的浓度及反应温度(填三个).
(3)铁黑产品中Fe3O4的含量是判断产品等级的依据之一.某铁黑样品中混有的杂质为FeO、Fe2O3中的一种.根据国标方法,进行的测定实验如下:
步骤1:称取1.908g样品置于锥形瓶中,加入足量盐酸,加热使之完全溶解.
步骤2:向锥形瓶中先加入足量的SnCl2溶液,将Fe3+全部转化为Fe2+,除去过量的Sn2+,再加入一定量的硫酸和磷酸,并滴加指示剂.
步骤3:再向锥形瓶中滴加0.08200mol•L-1K2Cr2O7溶液,发生反应:Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O
恰好完全反应时,共消耗50.00mLK2Cr2O7溶液.请计算样品中Fe3O4的质量分数(写出计算过程).

分析 硫酸亚铁溶液中加入氨水,亚铁离子在碱性条件下先与氢氧根离子反应生成白色的氢氧化亚铁,继续滴加氨水并能氧气,生成的氢氧化亚铁会很快被氧化,变成灰绿色,最终氢氧化亚铁会被氧化成红褐色的氢氧化铁沉淀,最后过滤、洗涤、干燥并加热,获得铁黑(Fe3O4),
(1)Fe2+在pH为7~9时,弱碱性条件下生成氢氧化亚铁沉淀,不能忽视NH3•H2O是弱碱;
(2)为了保证铁黑样品的质量,需要通过探究反应条件,使Fe2+部分氧化,控制生成的氢氧化亚铁和氢氧化铁沉淀的比例;
(3)先根据滴定原理计算出溶液中含有的Fe2+的物质的量,通过极值假设判断出固体样品的成分,再结合原子守恒计算样品中Fe3O4的质量及质量分数.

解答 解:(1)在FeSO4溶液中,加入氨水调pH至7~9时,生成氢氧化亚铁沉淀时发生反应的离子方程式为Fe2++2NH3•H2O=Fe(OH)2↓+2NH4+
故答案为:Fe2++2NH3•H2O=Fe(OH)2↓+2NH4+
(2)在“合成”过程中通过控制通入空气的量、空气的通入速率、氨水的浓度及反应温度等因素,可提高铁黑样品的质量,故答案为:通入空气的量、空气的通入速率、氨水的浓度及反应温度;
(3)根据反应Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O可知:n(Fe2+)=0.082×50×10-3×6mol=24.6×10-3mol,
极值法讨论,设全来自于Fe3O4,m(Fe3O4)=232g/mol×24.6×10-3mol×$\frac{1}{3}$=1.9024g;
设全来自于Fe2O3,m(Fe2O3)=160g/mol×24.6×10-3mol×$\frac{1}{2}$=1.9688g;
设全来自于FeO,m(FeO)=72g/mol×24.6×10-3mol=1.7712g;
则为Fe3O4与Fe2O3的混合物,
设Fe3O4为xmol,Fe2O3为ymol
3x+2y=24.6×10-3
232x+160y=1.908
x=7.5×10-3mol,y=1.05×10-3mol;
样品中Fe3O4的质量分数为:$\frac{7.5×1{0}^{-3}×232}{1.908}×100%$=91.2%,
故答案为:91.2%.

点评 本题考查了亚铁离子与氢氧根离子的反应原理及现象,题目难度不大,注意掌握亚铁离子、铁离子的性质及检验方法,明确亚铁离子与氢氧根离子的反应现象是解答本题关键,涉及样品成分的分析及计算,难度中等.

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周期
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