Question

15．实验室制备硝基苯的步骤如下：
①配制一定比例的浓H₂SO₄与浓HNO₃的混和酸，加入反应器中．
②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混和均匀．
③在50～60℃下发生反应，直至反应结束．
④粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤．
⑤分出的产物加入少量无水CaCl₂固体，静置片刻，过滤除去CaCl₂固体，进行蒸馏纯化得到纯净硝基苯．
请填写下列空白：
（1）配制一定比例浓H₂SO₄与浓HNO₃混和酸时，操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却．
（2）步骤③中，为了使反应在50-60℃下进行，常用的方法是采取50～60℃水浴加热．
（3）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要仪器是分液漏斗．
（4）步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是除去粗产品中残留的酸．
最后再用蒸馏水洗涤的目的是除去氢氧化钠．
（5）实验中加入少量无水CaCl₂的目的是：干燥
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：b（填标号）．

Answer 1

分析 （1）浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸应将浓硫酸中注入浓硝酸中，及时搅拌、冷却，防止溅出伤人；
（2）由于控制温度50-60℃，应采取50～60℃水浴加热；
（3）分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗；
（4）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，需要除去，除去酸用氢氧化钠，而加入的氢氧化钠又要用水洗涤除去；
（5）分出的产物中有少量的水，用氯化钙吸收；
（6）蒸馏是温度计水银球位置应在蒸馏烧瓶的支管处．

解答 解：（1）浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，
故答案为：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却；
（2）由于控制温度50-60℃，应采取50～60℃水浴加热，
故答案为：采取50～60℃水浴加热；
（3）硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（4）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，而加入的氢氧化钠又要用水洗涤除去，
故答案为：除去粗产品中残留的酸；除去氢氧化钠；
（5）分出的产物中有少量的水，用氯化钙吸收，所以水CaCl₂的目的是干燥，
故答案为：干燥；
（6）蒸馏是温度计水银球位置应在蒸馏烧瓶的支管处，所以仪器选择及安装都正确的是b，
故答案为：b．

点评 本题考查有机实验，涉及硝基苯的制取，侧重对基本操作的考查，有一定的综合性，难度中等，答题时注意实验基础知识的灵活运用．