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16.硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得:Na2SO3+S$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3,常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3?5H2O.Na2S2O3•5H2O于40~45℃熔化,48℃分解;Na2S2O3易溶于水,不溶于乙醇.在水中有关物质的溶解度曲线如图2所示.
Ⅰ.现按如下方法制备Na2S2O3•5H2O:
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中,注入150mL蒸馏水使其溶解,在分液漏斗中,注入酸,在装置2中加入亚硫酸钠固体,并按如图安装好装置.

(1)仪器2的名称为蒸馏烧瓶,装置6的作用是吸收尾气中的二氧化硫.
(2)分液漏斗1中加入的酸最好是D
A.浓硝酸      B.浓盐酸   C.18.4mol/L硫酸   D.中等浓度的硫酸
(3)打开分液漏斗活塞,注入酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,并用磁力搅拌器搅动并加热,反应原理为:
Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2      Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S
2H2S+SO2=3S↓+2H2O            Na2SO3+S$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3
①为提高产品纯度,应使三颈烧瓶中Na2S和Na2CO3恰好完全反应,则其中Na2S和Na2CO3物质的量之比为2:1.
②随着二氧化硫气体的通入,看到溶液中有大量浅黄色固体析出,继续通二氧化硫气体,反应约半小时.当溶液中pH接近或不小于7时,即可停止通气和加热.溶液pH要控制不小于7理由是S2O32-+2H+=S↓+SO2+H2O
(用离子方程式表示).
Ⅱ.分离Na2S2O3•5H2O并标定溶液的浓度:
反应混合液活性炭脱色$\stackrel{操作①}{→}$滤液$\stackrel{蒸发浓缩}{→}$$\stackrel{冷却结晶}{→}$$\stackrel{操作②}{→}$粗晶体
(4)为减少产品的损失,操作①为趁热过滤,操作②是抽滤洗涤干燥,其中洗涤操作是用乙醇(填试剂)作洗涤剂.
(5)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止,蒸发时为什么要控制温度不宜过高温度过高会导致析出的晶体分解
(6)制得的粗晶体中往往含有少量杂质.为了测定粗产品中Na2S2O3的含量,一般采用在酸性条件下用高锰酸钾标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质不与酸性高锰酸钾溶液反应).称取1.28g粗产品溶于水,用0.40mol/L硫酸酸化的KMnO4溶液滴定,当溶液中Na2S2O3全部被氧化成Na2SO4时,消耗KMnO4溶液20.00mL.
①滴定终点的现象是溶液由无色变为浅红色,半分钟内不褪色
②若滴定前尖嘴有气泡,滴定后尖嘴无气泡,则滴定结果偏大(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③粗产品中Na2S2O3的质量分数为61.7%.

分析 (1)根据仪器2的构造及使用方法写出其名称;二氧化硫属于有毒气体,要进行尾气处理;
(2)制备二氧化硫用中等浓度的硫酸;
(3)①根据题目所给3个反应,可得出对应关系:2Na2S~2H2S~3S~3 Na2SO3,2Na2S反应时同时生成2Na2SO3,还需要1Na2SO3
②根据酸性条件下硫代硫酸钠与氢离子反应生成二氧化硫和硫单质分析;
(4)操作①的目的是分离出用于吸收有色杂质的活性炭,则该操作为过滤,由于常温下溶液中析出晶体Na2S2O3•5H2O,为了避免产品损失,需要趁热过滤;Na2S2O3易溶于水,不溶于乙醇,为了减少损失,可以用乙醇为洗涤剂;
(5)根据“Na2S2O3•5H2O于40~45℃熔化,48℃分解”分析蒸发时要控制温度不宜过高的原因;
(5)①反应结束前溶液为无色,反应结束后溶液中高锰酸根离子过量,溶液变为浅红色;
②若滴定前尖嘴有气泡,滴定后尖嘴无气泡,则从滴定管中读出来的高锰酸钾溶液的体积偏大,据此分析;
③根据n=cV计算出1.28g样品消耗的高锰酸钾的物质的量,根据根据反应计算出样品中含有Na2S2O3•5H2O的物质的量,再根据质量分数的表达式计算出产品中Na2S2O3的质量分数.

解答 解:(1)根据图示装置可知,仪器2的名称为蒸馏烧瓶;二氧化硫属于有毒气体,要进行尾气处理,所以装置6的作用是吸收尾气中的二氧化硫,防止污染空气,
故答案为:蒸馏烧瓶;吸收尾气中的二氧化硫;
(2)二氧化硫易溶于水,所以不能用稀酸,浓硫酸中氢离子浓度很小,不利于与亚硫酸钠固体反应,所以制备二氧化硫用中等浓度的硫酸;
故答案为:D;
(3)①根据题目所给3个反应,可得出对应关系:2Na2S~2H2S~3S~3 Na2SO3,2Na2S反应时同时生成2Na2SO3,还需要1Na2SO3,所以烧瓶C中Na2S和Na2CO3物质的量之比为2:1,
故答案为:2:1;
②当溶液pH<7时,溶液显示酸性,会发生反应:S2O32-+2H+=S↓+SO2+H2O,所以Na2S2O3在酸性环境中不能稳定存在,应该时溶液的pH不小于7,
故答案为:S2O32-+2H+=S↓+SO2+H2O;
(4)常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3•5H2O,Na2S2O3•5H2O于40~45℃熔化,为了避免析出Na2S2O3•5H2O导致产率降低,所以操作①过滤出活性炭时需要趁热过滤;洗涤晶体时为减少晶体损失,减少Na2S2O3•5H2O的溶解,依据Na2S2O3易溶于水,不溶于乙醇的性质选择乙醇洗涤,且洗涤后乙醇易挥发,不引入新的杂质,
故答案为:趁热过滤;乙醇;
(5)由于Na2S2O3•5H2O于40~45℃熔化,48℃分解,所以蒸发时温度过高会导致析出的晶体分解,降低了产率,
故答案为:温度过高会导致析出的晶体分解;
(5)①依据标定的原理可知,反应结束前溶液为无色,反应结束后溶液中高锰酸根离子过量,溶液变为浅红色,所以滴定终点的现象为:溶液由无色变为浅红色,半分钟内不褪色,
故答案为:溶液由无色变为浅红色,半分钟内不褪色; 
②若滴定前尖嘴有气泡,滴定后尖嘴无气泡,则从滴定管中读出来的高锰酸钾溶液的体积偏大,所以根据高锰酸钾溶液体积计算出来的Na2S2O3的质量分数也偏大,
故答案为:偏大;
③20mL 0.40mol/L KMnO4溶液中含有高锰酸钾的物质的量为:n(KMnO4)=0.40mol/L×0.02L=0.008mol,
根据反应5S2O32-+8MnO4-+14H+═8Mn2++10SO42-+7H2O可知,1.28g的粗样品含有Na2S2O3•5H2O的物质的量为:n(Na2S2O3•5H2O)=n(S2O32-)=$\frac{5}{8}$×n(KMnO4)=0.005mol,
产品中Na2S2O3的质量分数为:$\frac{158g/mol×0.005mol}{1.28g}$×100%=61.7%,
故答案为:61.7%.

点评 本题通过Na2S2O3的制备,考查了物质性质实验方案设计方法,为高考的高频题,难度中等,正确理解题干信息明确制备原理为解答此类题的关键,试题充分考查了学生的分析、理解能力及化学实验能力,是一道质量较高的题目.

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甘氨酸(NH2CH2COOH) 柠檬酸 甘氨酸亚铁
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实验过程:
I.制备FeCO3:将0.10mol绿矾于水中,加入少量铁粉,边搅拌边缓慢加入1.1mol•L-1NH4HCO3溶液200mL.反应结束后过滤并洗涤沉淀.
II.制备(NH2 CH2 COO)2Fe:实验装置如图(夹持和加热仪器已省略),利用A中反应将C中空气排净,再将上述沉淀和含0.20mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中,滴入柠檬酸并加热.反应结束后过滤,滤液蒸发浓缩,加入乙醇,过滤、干燥得到产品.

回答下列问题:
(1)实验I中:铁粉的作用是防止二价铁被氧化;生成沉淀的离子方程式为Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O.
(2)实验II中:
①装置B中试剂为饱和NaHCO3溶液.
②当C中空气排净后,应停止滴加盐酸,打开止水夹b,关闭止水夹a
③装置D中Ca(OH)2的作用是判断装置中控器是否排尽.
④柠檬酸可调节pH,体系pH与产率的关系如下表:
实验 1 2 3 4 5 6 7 8
 体系pH 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5
 产率/% 65.74 74.96 78.78 83.13 85.57 72.98 62.31 56.68
pH过低使产率下降的原因是H+会与NH2CH2COOH反应;柠檬酸的作用还有bc(填序号).
a.作反应终点指示剂      b.防止二价铁被氧化
c.促进FeCO3溶解        d.作催化剂
⑤乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度,提高产率和纯度.
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(3)设计实验方案测定产品中二价铁含量(不必描述操作过程的细节):称取一定质量的产品溶于水中,加入适量H2SO4酸化,用KMnO4标准溶液滴定,记录消耗的体积,重复实验2-3次.(已知产品中存在少量三价铁,且仅二价铁可以在酸性条件下被KMnO4、NaC1O或H2O2定量快速氧化.)

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