Question

【题目】碘化钠在有机合成中用途广泛，工业制备碘化钠有多种方法，下图是制备碘化钠的两种方案。已知：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O；N2H4·H2O的沸点118℃，100℃开始分解。

（1）方案一中加入N2H4·H2O后发生的离子反应为：2IO3-(aq)+3N2H4·H2O(l)=2I-(aq)+3N2(g)+7H2O(l) △H<0；部分装置如图1所示。

①图1中仪器b的名称为___。若要使分液漏斗中的液体流入三颈烧瓶中，具体的操作是___。

②实验过程中需控制反应温度70℃左右的原因是___。图1中加热的方式最好选用____。

（2）结合NaI溶解度曲线（如图2），流程图中方法②的具体操作为：加热蒸发、___、过滤、洗涤得到白色晶体。

（3）写出方案二中加入Fe屑后的离子方程式_____。

（4）方案二比方案一得到产品的产率略低，其原因是____。

Answer 1

【答案】冷凝管 先打开分液漏斗的玻璃塞，再缓慢旋开活塞 温度过高，N2H4·H2O分解及挥发，温度过低反应太慢 水浴加热 冷却结晶 3H2O+3Fe+IO3-=3Fe(OH)2↓+I- 沉淀未洗涤

【解析】

（1）为了使分液漏斗中液体顺利流下，要先打开分液漏斗的玻璃塞，平衡气压；控制温度既要考虑温高造成的影响，也要考虑温低造成的影响；

（2）溶解度曲线的重要用途之一就是用来判断是否可以采用降温结晶法；

（3）“左顾右盼”判断出部分的反应物和生成物；

（4）对比两个方案流程的差异，流程二进行了晶体的洗涤，因NaI易溶于水，会造成部分NaI溶解损耗。

（1）①仪器b的名称是（直形）冷凝管；若要使分液漏斗中的液体流入三颈烧瓶，具体的操作是：先打开分液漏斗的玻璃塞，再缓慢地旋开活塞；先打开玻璃塞，是为了平衡气压，便于液体顺利流下；

②实验过程中需控制反应温度在70℃左右，原因是温度过高N2H4·H2O分解及挥发加剧，温度过低则反应太慢；图I中加热方式最好选用水浴加热；

（2）NaI的溶解度曲线表明：NaI的溶解度随着温度的升高显著增大。流程图中方法②是从溶液中获得NaI晶体，首先是通过加热蒸发浓缩，将NaI溶液由不饱和溶液变为（过）饱和溶液，然后降温（冷却）结晶，然后过滤、洗涤、干燥即可；

（3）含NaI、NaIO3、NaOH等的混合液，加入铁屑后，IO3-被反应掉，生成了I-，从生成白色沉淀知道铁反应后生成了Fe(OH)2，反应的离子方程式为：3Fe+IO3-+3H2O=3Fe(OH)2↓+I-；

（4）方案二比方案一得到的产品的产率略低，是因为方案一从溶液中直接得到了沉淀，未经洗涤，而方案二在题给的方法②描述中明确提到了洗涤。