Question

【题目】苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料﹣﹣纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

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制备苯乙酸的装置示意图如图（加热和夹持装置等略）：

已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：

（1）在250mL三口瓶a中加入70mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______。

（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温到130℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是滴加苯乙腈；仪器c的作用是__________。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_________（填标号）。

A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是_________，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是__________。（小数点后保留一位）（相对分子质量：苯乙腈117；苯乙酸136）

（4）用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是___________。

（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是___________。

Answer 1

【答案】 先加水，再加入浓硫酸 冷凝回流（或使气化的反应液冷凝） 便于苯乙酸析出 BCE 重结晶 94.6% 取少量最后一次洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现 增大苯乙酸溶解度，便于充分反应

【解析】本题分析：本题主要考查对于“合成苯乙酸铜”实验的评价。

（1）为了防止浓硫酸稀释放热导致水沸腾而引起酸液飞溅，配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水，再加入浓硫酸。

（2）仪器c的作用是冷凝回流（或使气化的反应液冷凝）。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。苯乙酸微溶于冷水，加入冷水的目的是便于苯乙酸析出。用过滤的方法分离苯乙酸，所以可用于分离苯乙酸粗品的是BCE。

（3）苯乙酸呈固态，提纯粗苯乙酸的方法是重结晶，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是44g/(40g×136/117)=94.6%。

（4）判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取少量最后一次洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现。

（5）苯乙酸溶于乙醇，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应。