Question

晶体硅是一种重要的非金属材料．制备纯硅的主要步骤如下：

①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅

②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl₃：Si＋3HClSiHCl₃＋H₂

③SiHCl₃与过量H₂在1000～1100℃反应制得纯硅

已知SiHCl₃能与H₂O强烈反应，在空气中易自燃．

请回答下列问题：

(1)粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl₃(沸点33.0℃)中含有少量SiCl₄(沸点57.6℃)和HCl(沸点－84.7℃)，提纯SiHCl₃采用的方法为：________．

(2)用SiHCl₃与过量H₂反应制备纯硅的装置如下(热源及夹持装置略去)：

①装置B中的试剂是________，装置C中的烧瓶需要加热，其目的是：________．

②装置D中发生反应的化学方程式为________，装置D不能采用普通玻璃管的原因是________．

③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及________．

④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，请设计实验进行检验，在答题卡相应位置叙述实验操作、预期现象和结论．

Answer 1

答案：
解析：

(1)分馏(或蒸馏)　(1分) 　　(2)①浓硫酸)　(1分)；使滴入烧瓶中的SiHCl3气化　(1分)，从而与H2充分混合 　　②SiHCl3+H2Si+3HCl(2分)，在1000－1100℃时普通玻璃管会软化　(1分)； 　　③排尽装置中的空气　(2分) 　　④在试管中加入少许样品，加入过量稀硫酸，取加入硫酸反应后的上清液　(1分)，加入少许稀硝酸(或氯水等氧化剂)，加入KSCN　(1分)，溶液呈血红色，说明样品中含Fe　(1分)(说明，操作、现象、结论各1分共3分，按07年广东省高考评分细则，鉴定铁元素时先加KSCN再加氧化剂稀硝酸的后两个得分点不给分)