Question

【题目】硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：

①组装如下图反应装置。配制混酸，取100 mL烧杯，用20 mL 浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混酸，加入漏斗中，把18 mL 苯加入三颈烧瓶中。

②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀。

③在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束。

④除去混酸后，粗产品依次用蒸馏水和10% Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。

(2)可能用到的有关数据列表如下：

物 质	熔点/℃	沸点/℃	密度(20 ℃) /(g·cm－3)	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	难溶于水
1，3－二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
浓硝酸	—	83	1.4	易溶于水
浓硫酸	—	338	1.84	易溶于水

请回答下列问题：

(1)配制混酸应在烧杯中先加入________。

(2)恒压滴液漏斗的优点是__________________________________。

(3)实验装置中长玻璃导管可用________代替(填仪器名称)。

(4)反应结束后产品在液体的________层(填“上”或“下”)，分离混酸和产品的操作方法为________________________________。

(5)用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？ __________________________。

(6)为了得到更纯净的硝基苯，还需先向液体中加入____________除去水，然后蒸馏。

Answer 1

【答案】(1)浓硝酸

(2)可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下

(3)冷凝管

(4)上 分液

(5)取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，若无沉淀生成，说明已洗净

(6)无水氯化钙

【解析】(1)由于浓硫酸的密度比浓HNO3的大，故配制浓硫酸和浓硝酸混酸时应先在烧杯中加入浓硝酸，然后沿烧杯内壁加入浓硫酸，边加边搅拌。(2)恒压滴液漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下。(3)长玻璃导管的作用是冷凝回流苯和浓硝酸，故可用冷凝管代替。(4)硝基苯难溶于水且密度比浓硝酸、浓硫酸的小，在反应后的液体中，硝基苯在上层，可用分液的方法分离混酸和产品。(5)验证液体已洗净，只需检验液体中不存在CO即可，故可加入CaCl2或BaCl2溶液检验。(6)为了得到更纯净的硝基苯，还需向液体中加入无水氯化钙除去水，然后蒸馏。