Question

芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

反应原理：

反应试剂、产物的物理常数：

名称	相对分 子质量	性状	熔点	沸点	密度	溶解度
水	乙醇	乙醚
甲苯	92	无色液体易燃易挥发	-95	110.6	0.8669	不溶	易溶	易溶
苯甲酸	122	白色片状或针状晶体	122.4	248	1.2659	微溶	易溶	易溶

主要实验装置和流程如下：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。

（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是 。

（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。

A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀

B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触

C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法

D．冷凝管中水的流向是下进上出

（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ，分液，水层再加入 ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。

（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。

Answer 1