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    4．亚磷酸二乙酯[HPO（OC2H5）2]为重要的阻燃增塑剂．实验室采用三氯化磷和无水乙醇制备亚磷酸二乙酯PCl3+4C2H5OH→HPO（OC2H5）2+HCl↑+2C2H5Cl+H2O；
    实验步骤如下：
    ①将40mL三氯甲烷和36.8g（0.8mol）无水乙醇混合后加入250mL三颈烧瓶中．
    ②从仪器A中滴加20mL三氯甲烷和27.5g （0.2mol）PCl3混合溶液，用冰水控温6～8℃，开动搅拌器，约1h滴加完毕．
    ③将反应物倒入烧杯中，用10%的碳酸钠溶液中和至pH为7～8，再用去离子水洗涤三次，在仪器B中分离．
    ④减压蒸馏，收集产品，得23.32g产品．
    （1）装置图中仪器A叫做恒压滴液漏斗，与分液漏斗比，滴液时的优点是使溶液能顺利滴下（或能使恒压滴液漏斗上下压强相等）；
    步骤③中仪器B名称为分液漏斗，图中NaOH溶液的作用为吸收生成的HCl．
    （2）用碳酸钠溶液洗涤的目的是除去PCl3、HCl等酸性物质；用去离子水洗涤的目的是除去Na2CO3等盐及部分C2H5OH．
    （3）减压蒸馏除得到产品外还可回收的有机物有CHCl3、C2H5Cl、C2H5OH（写两个的结构简式）．
    （4）从无水乙醇利用角度计算，本次实验产率为84.5%（填数值）．

    分析 （1）恒压滴液漏斗通过液体上方的气体压强使溶液能顺利滴下；分离提纯互不相溶的液体采用分液方法分离；该反应中生成酸性气体HCl，可以和碱反应生成盐；
    （2）（3）制得的亚磷酸二乙酯中有PCl3、HCl等酸性物质，可以用碳酸钠除去，而去离子水可以除去Na2CO3及部分C2H5OH；
    （3）反应后的混合溶液中有CHCl3、C2H5Cl、C2H5OH等，都可以用减压蒸馏得到；
    （4）产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%．

    解答 解：（1）三颈瓶中的蒸汽进入恒压滴液漏斗上方而产生压强，能使恒压滴液漏斗上下压强相等，从而使溶液能顺利滴下（或能使恒压滴液漏斗上下压强相等）；分离提纯互不相溶的液体采用分液方法分离，所用的仪器是分液漏斗；该反应中有酸性气体HCl生成，HCl污染空气，用碱液吸收HCl，
    故答案为：使溶液能顺利滴下（或能使恒压滴液漏斗上下压强相等）；分液漏斗； 吸收反应生成的HCl；
    （2）制得的亚磷酸二乙酯中有PCl3、HCl等酸性物质，可以用碳酸钠除去，而去离子水可以除去Na2CO3及部分C2H5OH，
    故答案为：除去PCl3、HCl等酸性物质；除去Na2CO3及部分C2H5OH；
    （3）反应后的混合溶液中有CHCl3、CH3CH2Cl、CH3CH2OH等，都可以用减压蒸馏得到，
    故答案为：CHCl3、CH3CH2Cl、CH3CH2OH；
    （4）根据PCl3+4C2H5OH→HPO（OC2H5）2+HCl↑+2C2H5Cl+H2O可知，0.2molPCl3恰好和0.8mol无水乙醇反应生成亚磷酸二乙酯为0.2mol，其质量为27.6g，所以其产率为（23.32g÷27.6g）×100%=84.5%，
    故答案为：84.5%．

    点评 本题考查有机物制备，侧重考查学生对实验基本能力、实验操作、计算能力的掌握和应用，明确仪器用途、物质性质及实验原理是解本题关键，注意碳酸钠、去离子水的作用，题目难度不大．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    4．把A克固体碳酸氢钠加热分解，冷却称重固体质量为B克，则：
    （1）当B=$\frac{53A}{84}$时，NaHCO3完全分解
    （2）当B在0＜B＜$\frac{53A}{84}$范围时，NaHCO3部分分解，此时NaCO3为$\frac{84B-53A}{31}$g，Na2CO3为$\frac{52（A-B）}{31}$ g．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    15．实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
    CH3CH2OH$→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}（浓）}$CH2═CH2
    CH2═CH2+Br2→BrCH2═CH2Br
    可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚．用少量溴和足量的乙醇制备1，2二溴乙烷的装置如图所示：

    有关数据列表如下：
    乙醇1，2二溴乙烷乙醚
    状态无色液体无色液体无色液体
    密度/g•cm-30.792.20.71
    沸点/℃78.513234.6
    熔点/℃-1309-116
    回答下列问题：
    （1）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是d（填正确选项前的字母）；
    a．引发反应  b．加快反应速度   c．防止乙醇挥发    d．减少副产物乙醚生成
    （2）在装置C中应加入c，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体（填正确选项前的字母）；
    a．水       b．浓硫酸     c．氢氧化钠溶液      d．饱和碳酸氢钠溶液
    （3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去．
    （4）将1，2二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在下层（填“上”、“下”）；
    （5）若产物中有少量副产物乙醚．可用蒸馏的方法除去；
    （6）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是冷却可避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9℃），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    12．次硫酸氢钠甲醛（NaHSO2•HCHO•2H2O）俗称吊白块，不稳定，120℃时会分解．在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用．以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
    步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3溶液．
    步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞．向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，搅拌（防止生成沉淀覆盖在锌粉表面阻止反应进行），反应约3h，冷却至室温，抽滤；
    步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶．
    （1）装置B的烧杯中应加入的溶液是氢氧化钠溶液；
    （2）A中多孔球泡的作用是增大气体与溶液的接触面积，加快气体的吸收速率．
    （3）冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有HCHO（填化学式）．
    （4）写出步骤2中发生反应的化学方程式NaHSO3+HCHO+Zn+H2O=NaHSO2•HCHO+Zn（OH）2．
    （5）步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是防止温度过高使产物分解，也防止氧气将产物氧化．
    （6）①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有吸滤瓶、布氏漏斗（填仪器名称）
    ②如果抽滤的溶液具有强氧化性时，可采取用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗的措施
    （7）为了测定产品的纯度，准确称取2.0g样品，完全溶于水配成100mL溶液，取20.00mL所配溶液，加入过量碘完全反应后（已知I2不能氧化甲醛，杂质不反应），加入BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g，则所制得的产品的纯度为77%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    19．乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体．乙酰苯胺的制备原理为：

    实验参数：
    名称性状密度/（g/cm3）沸点/℃溶解性
    苯胺无色油状液体，有还原性1.02184.4微溶于水
    易溶于乙醇、乙醚等
    乙酸无色液体1.05118.1易溶于水
    易溶于乙醇、乙醚
    酰苯胺白色晶体1.22304微溶于冷水，溶于热水
    易溶于乙醇、乙醚
    实验装置：（见图）
    注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离．
    实验步骤：
    步骤1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3mL，冰醋酸18.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出．
    步骤2：在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却，结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品．
    步骤3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率．
    请回答下列问题：
    （1）步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是b．
    a．25mL      b．50mL       c．150mL          d．200mL
    （2）从化学平衡的角度分析，要控制分馏柱上端的温度在105℃左右的原因是不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率．
    （3）步骤1加热可用油浴（填“水浴”或“油浴”）．
    （4）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是a．
    a．用少量冷水洗 b．用少量热水洗c．先用冷水洗，再用热水洗  d．用酒精洗
    （5）步骤2得到的粗晶体中因含有某些杂质而颜色较深，步骤3重结晶的操作是：将粗晶体用热水溶解，加入活性炭0.1g，煮沸进行脱色，趁热过滤，再将滤液冷却结晶．
    （6）该实验最终得到纯品9.1g，已知苯胺、乙酸和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93g•mol-1、60g•mol-1、135g•mol-1．则乙酰苯胺的产率是66%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    9．固体碘化铵置于密闭容器中，加热至一定温度后恒温，容器中发生反应：①NH4I（s）?NH3（g）+HI（g）  ②2HI（g）?H2（g）+I2（g），测得平衡时c（I2）=0.5mol/L，反应①的平衡常数为20mol2/L2，则下列结论不正确的是（　　）
    A．平衡时c（NH3）=5mol/L
    B．平衡时HI分解率为20%
    C．混合气体的平均摩尔质量不再发生变化不可以作为判断该反应达到平衡状态的标志
    D．平衡后缩小容器体积，NH4I的物质的量增加，I2的物质的量不变

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    16．下列说法不正确的是（　　）
    A．碳酸铵在室温下能自发发生分解，是由于反应生成了易挥发的气体，使体系的熵增大
    B．同一种物质气态时熵值最大，液态时次之，而固态时熵值最小
    C．与外界隔离的体系，自发过程将导致体系的熵减小
    D．在一定条件下，非自发进行的反应也能够发生

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    科目：高中化学 来源： 题型：多选题

    13．将4mol A和2mol B在2L的密闭容器中混合，并在一定条件下发生如下反应：2A（s）+B（g）?2C（g），反应2s后测得C的浓度为0.6mol/L．下列说法正确的是（　　）
    A．用物质A表示2 s内的平均反应速率为0.3 mol/（L•s）
    B．用物质B表示2s内的平均反应速率为0.6 mol/（L•s）
    C．2 s后物质B的浓度为0.35 mol/L
    D．2 s后物质A的转化率为30%

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    14．与氢氧根具有相同的质子数和电子数的微粒是（　　）
    A．CH4B．NH4+C．Cl-D．NH2-

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