氯化铁是常见的水处理剂.利用废铁屑可制备无水氯化铁.实验室制备装置和工业制备流程图如下:已知:(1)无水FeCl3的熔点为555 K.沸点为588 K.(2) 废铁屑中的杂质不与盐酸反应(3)不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下:温度/℃ 0 20 80 100 溶解度(g/100 g H2O) 74.4 91.8 525.8 535.7 实验室制备操� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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氯化铁是常见的水处理剂，利用废铁屑可制备无水氯化铁。实验室制备装置和工业制备流程图如下：

已知：(1)无水FeCl₃的熔点为555 K、沸点为588 K。
(2) 废铁屑中的杂质不与盐酸反应
(3)不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下：

温度/℃	0	20	80	100
溶解度(g/100 g H₂O)	74.4	91.8	525.8	535.7

实验室制备操作步骤如下：
Ⅰ.打开弹簧夹K₁，关闭弹簧夹K₂，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸。
Ⅱ.当       时，关闭弹簧夹K₁，打开弹簧夹K₂，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
Ⅲ.将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl₃·6H₂O晶体。
请回答：
（1）烧杯中足量的H₂O₂溶液的作用是       。
（2）为了测定废铁屑中铁的质量分数，操作Ⅱ中“……”的内容是__________。
（3）从FeCl₃溶液制得FeCl₃?6H₂O晶体的操作步骤是：加入 _   后、  _  、过滤、洗涤、干燥．
（4）试写出吸收塔中反应的离子方程式：             。
（5）捕集器温度超过673 K时，存在相对分子质量为325的铁的氯化物，该物质的分子式为            。
（6）FeCl₃的质量分数通常可用碘量法测定：称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，并用c mol?L^-1 Na₂S₂O₃溶液滴定，消耗V mL（已知：I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-）。
①滴定终点的现象是：           _
②样品中氯化铁的质量分数              _

（1）把亚铁离子全部氧化成三价铁离子（2分）
（2）装置A中不产生气泡或量气管和水准管液面不变（其他合理答案也给分）（2分）
（3）盐酸（1分）蒸发浓缩、冷却结晶（1分）
（4）2Fe²⁺ + Cl₂ = 2Fe³⁺（2分）
（5）Fe₂Cl₆（2分）
（6）① 溶液由蓝色变无色，且半分钟内不变色（2分）
②（2分）

解析试题分析：（1）根据实验装置和操作步骤可知，实验室制备无水FeCl₃，是利用铁与盐酸反应生成FeCl₂，然后把FeCl₂氧化成FeCl₃，先制得FeCl₃·6H₂O晶体，再脱结晶水制得无水FeCl₃。烧杯中足量的H₂O₂溶液是作氧化剂，把亚铁离子全部氧化成三价铁离子；
（2）铁与盐酸反应完全时，不再产生氢气，所以装置A中不产生气泡或量气管和水准管的液面不再变化，此时，可将A中FeCl₂溶液放入烧杯中进行氧化。
（3）从FeCl₃溶液制得FeCl₃?6H₂O晶体的操作步骤是：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥．
（4）从工业制备流程图分析可知，反应炉中进行的反应是 2Fe + 3Cl₂ = 2FeCl₃，因此，进入吸收塔中的尾气是没有参加反应的氯气，在吸收塔中氯气被吸收剂吸收，反应后生成2FeCl₃溶液，所以吸收剂应是2FeCl₂溶液，反应的离子方程式为：2Fe²⁺ + Cl₂ = 2Fe³⁺。
（5）捕集器收集的是气态FeCl₃，FeCl₃的相对分子质量是162.5，由相对分子质量为325的铁的氯化物可以推出，当温度超过673 K时，二分子气态FeCl₃可以聚合生成双聚体Fe₂Cl₆。（备注：FeCl₃属共价型化合物，能溶于乙醚、丙酮等有机溶剂，在673K蒸气中有双聚体，1023K以上分解为单分子）。
（6）①称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，此时溶液呈蓝色，用 Na₂S₂O₃溶液滴定，滴入最后一滴Na₂S₂O₃溶液，锥形瓶内的溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。所以滴定终点的现象是：溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。
② 求样品中氯化铁的质量分数
由反应：2Fe³⁺+ 2I ^- = 2Fe²⁺ + I₂； I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-；可得关系式：
2Fe³⁺ — I₂ — 2S₂O₃^2-
1 1
n cV×10^-3
求得n(Fe³⁺) = cV×10^-3mol，则样品中氯化铁的质量分数为：
ω(Fe³⁺) = cV×10^-3mol×10×162.5g/mol×100% =
考点：化学实验设计与评价

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科目：高中化学 来源： 题型：问答题

（14分）硒₃₄Se和碲₅₂Te都是第VIA族元素，硒是分布在地壳中的稀有元素。工业上用硒鼓废料（主要成分硒、碲、碳、铜和铁合金）回收精炼硒的流程如下：

已知：

（1）Se的氢化物的电子式是____。
（2）步骤①中通人的氧气使硒鼓废料翻腾，目的是          。
（3）废气的主要成分是____   ；废渣II的主要成分是            。
（4）步骤④中主要反应的化学方程式是       ；步骤⑥反应的化学方程式是          。
（5）根据表中数据，步骤⑤最适宜的分离方法是             。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

用含有A1₂O₃、SiO₂和少量FeO·xFe₂O₃的铝灰制备A1₂(SO₄)₃·18H₂O，工艺流程如下（部分操作和条件略）
Ⅰ．向铝灰中加入过量稀H₂SO₄，过滤:
Ⅱ．向滤液中加入过量KMnO₄溶液，调节溶液的pH约为3；
Ⅲ．加热，产生大量棕色沉淀，静置，上层溶液呈紫红色:
Ⅳ．加入MnSO₄至紫红色消失，过滤;
Ⅴ．浓缩、结晶、分离，得到产品。
（1）H₂SO₄溶解A1₂O₃的离子方程式是
（2）KMnO₄氧化Fe²⁺的离子方程式补充完整：

（3）已知：生成氢氧化物沉淀的pH

	Al(OH)₃	Fe(OH)₂	Fe(OH)₃
开始沉淀时	3.4	6.3	1.5
完全沉淀时	4.7	8.3	2.8

注：金属离子的起始浓度为0.1mol·L^-1
根据表中数据解释步骤Ⅱ的目的               。
（4）己知：一定条件下，MnO₄^-可与Mn²⁺反应生成MnO₂,
①向Ⅲ的沉淀中加入浓HCI并加热，能说明沉淀中存在MnO₂的现象是         。
②Ⅳ中加入MnSO₄的目的是           。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

主要试剂和产品的物理常数

请根据以上信息回答下列问题：
（1）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方式是                                  。
②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是                 。
（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO₃溶液至没有CO₂产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO₃溶液的目的是                                  。
另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：

（3）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，

①使用温度计的目的是               。冷凝水的流进方向是         。（填“b”或“c”）。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因     。
（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是               。
（5）该学习小组在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm³)，最终称得产品m＝2.2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为        。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

利用酸解法制钛白粉产生的废液[含有大量FeSO₄、H₂SO₄和少量Fe₂(SO₄)₃TiOSO₄]，生产硫酸亚铁和补血剂乳酸亚铁。其生产步骤如下：

请回答：
（1）步骤①中分离操作的名称是______；步骤⑥必须控制一定的真空度，原因是_________；
（2）废液中的TiOSO₄在步骤①能水解生成滤渣（主要成分为TiO₂?xH₂O）的化学方程式为__________；步骤④的离子方程式为_____________________。
（3）用平衡移动原理解释步骤⑤中加乳酸能得到乳酸亚铁的原因_______。
（4）配平酸性高锰酸钾溶液与硫酸亚铁溶液反应的离子方程式：_____Fe²⁺+_____MnO₄^－+_____H⁺=_____Fe³⁺+_____Mn²⁺+_____
取步骤②所得晶体样品ag,溶于稀硫酸配成100.00 mL溶液，取出20. 00 mL溶液,用KMnO₄溶液滴定（杂质与KMnO₄不反应）。若消耗0.1000 mol·L^－¹KMnO₄溶液20.00mL，则所得晶体中FeSO₄?7H₂O的质量分数为（以含a的式子表示）_____________________。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/(g·cm^－3)	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了       气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是                                         。
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是                                                 ；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是                                                           。
(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为       ，要进一步提纯，下列操作中必须的是       (填入正确选项前的字母)。
A．重结晶      B．过滤     C．蒸馏     D．萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是       (填入正确选项前的字母)。
A．25 mL     B．50 mL      C．250 mL      D．500 mL

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

碘是人体必需的元素之一,海洋植物如海带、海藻中含有丰富的、以化合态形式存在的碘元素。在实验室中,从海藻里提取碘的流程和实验装置如下:

(1)指出上述提取碘的过程中有关实验操作的名称:步骤③　　　　,步骤⑤　　　　。
(2)写出步骤④对应反应的离子方程式:　　　　　　　　　　。
(3)提取碘的过程中,可供选择的有机试剂是　　　　。(填编号)
A.酒精 B.醋酸 C.四氯化碳 D.苯
(4)步骤④除了加入过量Cl₂,下列氧化剂最好选用　　　　(填代号)。
A.浓硫酸 B.H₂O₂溶液 C.KMnO₄溶液
理由是____________________________。
(5)为了使海藻灰中的碘离子转化为碘的有机溶液,即完成步骤③至⑤,实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器和物品,尚缺少的玻璃仪器是　　　　。
(6)从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂,还需要经过蒸馏。指出下图实验装置中存在的错误之处:　。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

某同学设计了如图所示装置进行石油分馏的实验。

（1）指出实验装置中仪器A、B、C、D的名称：
A________、B________、C________、D________。
（2）指出该同学所设计的实验装置中存在的错误，并给予改正。
错误：①_______________________________________；
②_____________________________________________。
改正：①_______________________________________；
②_____________________________________________。
（3）实验装置改正后，进行气密性检查的方法：______________________________。
（4）蒸馏烧瓶中放入几片碎瓷片的作用是__________________________________。

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科目：高中化学 来源： 题型：实验题

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

	颜色、状态	沸点（℃）	密度（g·cm^－3）
*苯甲酸	无色、片状晶体	249	1.2659
苯甲酸乙酯	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	无色澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	无色澄清液体	80.8	0.7318

*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na₂CO₃加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。

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