Question

【题目】苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化；有碱性，与酸反应生成盐。常用硝基苯与H2制备：

＋3H2 ＋2H2O。

其部分装置及有关数据如下：

项目	沸点/℃	密度(g/mL)	溶解性
硝基苯	210.9	1.20	不溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺	184.4	1.02	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙醚	34.6	0.71	不溶于水，易溶于硝基苯、苯胺

实验步骤：

①检查装置的气密性，连接好C处冷凝装置的冷水。

②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压分液漏斗，换上温度计。

③打开装置A、B间活塞，通入H2一段时间。

④点燃B处的酒精灯，加热，使温度维持在140℃进行反应。

⑤反应结束后，关闭装置A、B间活塞，加入生石灰。

⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182～186 ℃馏分，得到较纯苯胺。

回答下列问题：

（1）步骤⑥中温度计水银球的位置在________。

（2）下列关于实验的叙述中，错误的是________。

A．冷凝管的冷水应该从b进从a出

B．实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度

C．装置A中应使用锌粉，有利于加快生成H2的速率

D．加入沸石的目的是防止暴沸

（3）若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的后果是_______。

（4）蒸馏前，步骤⑤中加入生石灰的作用是_______。

（5）有学生质疑反应完成后，直接蒸馏得到苯胺的纯度不高，提出以下流程：

苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，在碱性溶液中又被放有机溶剂反萃取，这种萃取——反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是___；在分液漏斗中进行萃取分液时，应注意不时放气，其目的是____。

Answer 1

【答案】三颈烧瓶出气口(等高线)附近 AC 加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的苯胺被氧气氧化 除去反应中生成的水 除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馏提纯 降低漏斗内的压力，使漏斗内外压强一致

【解析】

(1)收集182～186℃馏分，得到较纯苯胺，反应时温度计测量的是苯胺蒸汽的温度，所以温度计的水银球应该放在三颈烧瓶出气口（等高线）附近；

(2)冷凝管，为了充分冷却，水从下口进，从上口出；实验开始时，溶液反应温度为140℃，A为制取氢气的简易装置，不能用锌粉，否则下无法控制反应；沸石的结构能防止暴沸；

(3)苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化，制备装置中需排尽空气，防止氧化，氢气氧气混合气体在加热的条件下易发生爆炸；

(4)反应结束后，关闭装置A、B间活塞，加入生石灰，生石灰能和水反应，不能和苯胺反应，所以蒸馏前加入生石灰，能除去反应中生成的水；

(5)萃取法是分离互溶的液体的方法，萃取反萃取法简称反萃，通过反萃能除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馏，在分液漏斗中进行萃取分液时，不时放气，减低漏斗内的压力，是漏斗内外压强一致，易于液体流出。

(1)步骤⑥中收集182～186℃馏分，得到较纯苯胺，反应时温度计需测量苯胺蒸气的温度，所以温度计的水银球应该放在三颈烧瓶出气口(等高线)附近；

(2)A.冷凝管水流遵循逆流原理，即冷水从冷凝管下口进入，上口流出，这样冷凝效果好，该实验冷凝管的冷水应该从a进从b出，A错误；

B.用硝基苯与H2制备苯胺，反应温度为：140℃，实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度，B正确；

C.装置A为制取氢气的简易装置，使用锌粉，虽有利于加快生成H2的速率，但固液无法分离，无法控制反应速率，C错误；

D.沸石的多孔结构，液体变气体会逐步释放，防止突然迸发，所以沸石能防止暴沸，D正确；

故合理选项是AC；

(3)若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验装置中的空气无法排除，加热时氢气遇氧气发生爆炸，苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化，生成的苯胺被氧气氧化；

(4)生石灰为氧化钙能和水反应生成氢氧化钙，苯胺为无色液体，有碱性，与生石灰不反应，所以蒸馏前加入生石灰，能除去反应中生成的水；

(5)苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，去除了一部分不溶于酸的杂质，在碱性溶液中又被有机溶剂反萃取，又去除了一部分不溶于碱的杂质，实验中反萃能除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馏，在分液漏斗中进行萃取分液时，不时放气，减低漏斗内的压力，使漏斗内外压强一致，易于分液漏斗中液体流出。