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【题目】[2017天津]用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

.准备标准溶液

a.准确称取AgNO3基准物4.2468 g(0.0250 mol)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。

b.配制并标定100 mL 0.1000 mol·L1 NH4SCN标准溶液,备用。

.滴定的主要步骤

a.取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。

b.加入25.00 mL 0.1000 mol·L1 AgNO3溶液(过量),使I完全转化为AgI沉淀。

c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。

d.用0.1000 mol·L1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。

e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:

实验序号

1

2

3

消耗NH4SCN标准溶液体积/mL

10.24

10.02

9.98

f.数据处理。

回答下列问题:

(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。

(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。

(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行,其原因是___________________________________。

(4)b和c两步操作是否可以颠倒________________,说明理由________________________。

(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL,测得c(I)=_________________ mol·L1

(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为________________________。

(7)判断下列操作对c(I)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)

若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果_______________。

若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果____________________。

【答案】(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管

(2)避免AgNO3见光分解

(3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解)

(4)否(或不能) 若颠倒,Fe3+与I反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点

(5)10.00 0.0600

(6)用NH4SCN标准溶液进行润洗

(7)偏高 偏高

【解析】(1)因要配制成250 mL标准溶液,所以使用的仪器除需烧杯和玻璃棒外还有250 mL(棕色)容量瓶及定容时需要的胶头滴管。

(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存是因为AgNO3见光易分解。

(3)因Fe3+的水解会影响滴定终点的判断,所以滴定应在pH<0.5的条件下进行,抑制Fe3+的水解。

(4)b和c两步操作不可以颠倒,若颠倒,Fe3+与I反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点。

(5)根据所提供的三组数据,第一组数据误差较大,舍去,第二、三两组数据取平均值即可,所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00 mL。

加入的AgNO3物质的量:n(AgNO3)= 0.1000 mol·L1×25.00 mL。

根据Ag++SCNAgSCN↓,反应后剩余的AgNO3物质的量:n(AgNO3)= 0.1000 mol·L1×10.00 mL。

则与NaI反应的AgNO3物质的量:n(AgNO3)= 0.1000 mol·L1×15.00 mL。

根据Ag++IAgI↓,则c(I)=0.0600 mol·L1

(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液前应用NH4SCN标准溶液进行润洗。

(7)若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,造成溶质减少,所配制的AgNO3标准溶液浓度偏低,测定结果偏高。

若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,造成读数偏小,则测定结果偏高。

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0℃

10℃

20℃

30℃

40℃

50℃

60℃

100℃

NaCl

35.7

35.8

36.0

36.3

36.6

37.0

37.3

39.8

NH4HCO3

11.9

15.8

21.0

27.0

——

——

——

——

NaHCO3

6.9

8.1

9.6

11.l

12.7

14.5

16.4

——

NH4Cl

29.4

33.3

37.2

41.4

45.8

50.4

55.3

77.3

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