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【题目】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:

++H2O

相对分子质量

密度/(g·cm-3)

沸点/

水中溶解性

异戊醇

88

0.812 3

131

微溶

乙酸

60

1.049 2

118

乙酸异戊酯

130

0.867 0

142

难溶

实验步骤:

A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50 min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液 和水 洗涤,分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:

(1)仪器B的名称是________,它的作用是____________________

(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目是___________________________

第二次水洗的主要目的是_______________________________________

(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后____(填标号)

a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_____________________________

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是___________________________

(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是____(填标号)

(7)本实验的产率是____(填标号)

a.30% b.40% c. 60% d.90%

(8)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏____(填“高”或“低”),其原因是____________________________________

【答案】球形冷壁管 冷凝回流 除去硫酸和过量的乙酸 除去碳酸氢钠溶液 d 提高醇的转化率 干燥乙酸异戊酯 b c 会收集少量未反应的异戊醇

【解析】

在装置A中加入反应混合物和23片碎瓷片,开始缓慢加热A,利用冷凝管冷凝回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸,再用水洗涤碳酸氢钠溶液,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体作干燥剂,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,进行蒸馏纯化,收集140143℃馏分,得乙酸异戊酯,还考查了反应物转化率的提高方法,同时进行产率的计算有误差分析。

(1)由装置中仪器的结构可知,仪器B的名称为球形冷凝管,其作用是冷凝回流;

(2)反应后的溶液要经过多次洗涤,在洗涤操作中,第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸;第一步中饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸,也可以降低酯的溶解度,但第一步洗涤后生成的酯中混有碳酸氢钠,所以第二次水洗,主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠;

(3)由于酯的密度比水小,二者互不相溶,因此水在下层,酯在上层;分液时,要先将水层从分液漏斗的下口放出,待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞,再将乙酸异戊酯从上口放出,所以正确的为d

(4)酯化反应是可逆反应,增大反应物的浓度可以使平衡正向移动;增加一种反应物的浓度,可以使另一种反应物的转化率提高,因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高转化率;

(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分,对乙酸异戊酯进行干燥;

(6)在蒸馏操作中,温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处,所以ad错误;c中使用的是球形冷凝管容易使产品滞留,不能全部收集到锥形瓶中,因此仪器及装置安装正确的是b

(7)乙酸的物质的量为:n==0.1mol,异戊醇的物质的量为:n==0.05mol,由于乙酸和异戊醇是按照11进行反应,所以乙酸过量,生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算,即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯;实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为==0.03mol,所以实验中乙酸异戊酯的产率为:×100%=60%,故答案为:c

(8)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇,会收集少量的未反应的异戊醇,因此会导致产率偏高。

练习册系列答案
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B.NaHCO3与NaOH溶液

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D.NH4HCO3与稀盐酸

(3)在图乙的锥形瓶外放一水槽,锥形瓶中加入酒精,水槽中加入冷水后,再加入足量的下列物质,结果也产生了喷泉。水槽中加入的物质不可能是________

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选项

a中的物质

b中的物质

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d中的物质

A

浓氨水

CaO

NH3

H2O

B

浓硫酸

Na2SO3

SO2

NaOH溶液

C

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H2O

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Cl2

NaOH溶液

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________________________________________________________________________

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