Question

13．已知下表所示数据：

物质	熔点（℃）	沸点（℃）	密度（g•cm-3）
乙醇	-117.3	78.5	0.79
乙酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	-83.6	77.5	0.90
浓硫酸		338.0	1.84

（Ⅰ）某学生实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
①在30mL的大试管A中按体积比2：3：3配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
②按图1连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀加热装有混合液的大试管5～10min．
③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置．
请根据题目要求回答下列问题：

（1）配制该混合液时，滴加药品的顺序是乙醇，浓硫酸、乙酸（乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换）．
（2）浓硫酸的主要作用是催化剂、脱水剂．
（3）导管不能插入到Na₂CO₃溶液中的原因是防止倒吸．
（4）做此实验时，有时还向A试管里加入几块碎瓷片，其目的是防止暴沸．
（5）指出步骤③所观察到的现象：液体分层，上层有无色油状液体，下层液体红色变浅．
（Ⅱ）实验完成后，图2是对图1试管B中收集到的混合物进行分离操作步骤流程图：
请回答：
（6）操作1，操作2，操作3所对应的操作名称为分液、蒸馏、蒸馏．
（7）得到的物质W中的官能团名称为羟基．
（8）试剂C可以选用下列的A（填序号）．
A．H₂SO₄         B．CO₂        C．NaOH       D．NaCl．

Answer 1

分析 （Ⅰ）（1）从浓硫酸溶于水放热和加热时试管内液体的体积不超过试管容积的“$\frac{1}{3}$”分析，加入药品时，为防止酸液飞溅，应先加入乙醇再加入浓硫酸和乙酸；
（2）乙酸与乙醇需浓硫酸作催化剂，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动；
（3）根据粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物中各自的性质，以及加热不充分也能产生倒吸进行解答；
（4）乙酸、乙醇沸点低，液体加热要加碎瓷片，防止暴沸；
（5）根据乙酸的酸性和乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠分析；
（Ⅱ）（6）分离互不相溶的液体，可用分液的方法分离；分离沸点不同且互溶的液体用蒸馏操作；
（7）得到的物质W为乙醇，根据乙醇的结构解答；
（8）Z中的乙酸钠与强酸反应生成乙酸；

解答 解：（1）浓硫酸溶于水放出大量的热，乙醇中含有少量水，应将浓硫酸加入到乙醇中，防止硫酸溶解时放出大量的热导致液体飞溅，另外，加热时，试管内液体的体积不超过试管容积的“$\frac{1}{3}$”，加入药品的顺序为在一个30mL大试管中注入3mL乙醇，再分别缓缓加入2mL浓硫酸和3mL乙酸（乙酸和浓硫酸的加入顺序可互换），边加边振荡试管使之混合均匀（药品总用量不能超过10mL），
故答案为：乙醇，浓硫酸、乙酸（乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换）；
（2）乙酸与乙醇发生酯化反应，该反应为可逆反应，需浓硫酸作催化剂，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动，故浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂，
故答案为：催化剂、脱水剂；
（3）乙酸乙酯中混有乙醇和乙酸，二者易溶于水而产生倒吸，加热不充分也能产生倒吸，导管不能插入到Na₂CO₃溶液中，防止倒吸回流现象的发生，
故答案为：防止倒吸；
（4）乙酸、乙醇沸点低，液体加热要加碎瓷片，引入汽化中心，可防止溶液暴沸，
故答案为：防止暴沸；
（5）碳酸钠水解呈碱性，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，有香味，所以克观察到液体分层，上层有无色油状液体，振荡时乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅，
故答案为：液体分层，上层有无色油状液体，下层液体红色变浅；
（6）分离乙酸乙酯时先将盛有混合物的试管充分振荡，让饱和碳酸钠溶液中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，静置分层后取上层得乙酸乙酯，所以操作1为分液，Y为乙酸钠、碳酸钠和乙醇的混合溶液，分离沸点不同且互溶的液体用蒸馏操作，所以操作2为蒸馏分离出乙醇，乙酸钠、碳酸钠加入强酸，操作3为蒸馏出乙酸，
故答案为：分液；蒸馏；蒸馏；
（7）Y为乙酸钠、碳酸钠和乙醇的混合溶液，乙醇的沸点较低，因此W为乙醇，乙醇含有官能团羟基，
故答案为：羟基    
（8）根据强酸制弱酸的原理，Z中的乙酸钠与硫酸反应方可生成乙酸，
故答案为：A．

点评 本题考查乙酸乙酯的制备，涉及酯化反应的制备反应装置，反应条件，反应特征等分析判断、分离混合物的操作步骤和方法选择和实验评价的分析等方面，题目难度中等．