乙酰苯胺作为一种常用药.具有解热镇痛的效果.实验室制备乙酰苯胺时.可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取.苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率.已知苯胺微溶于冷水,纯乙酰苯胺是无色片状晶体.熔点114℃.不溶于冷水.可溶于热水,乙酸酐遇水缓慢反应生成乙酸,现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺.该放热反应的原理: 实验步骤 � 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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乙酰苯胺作为一种常用药，具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时，可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取，苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率，已知苯胺微溶于冷水；纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点114℃，不溶于冷水，可溶于热水；乙酸酐遇水缓慢反应生成乙酸；现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺，该放热反应的原理：

实验步骤

① 取5.0 mL苯胺（密度1.04 g/mL），倒入100 mL锥形瓶中，加入20 mL水，在旋摇下分批加入6.0 mL乙酸酐（密度1.08 g/mL），搅拌均匀。若有结块现象产生，用玻璃棒将块状物研碎，再充分搅拌；

② 反应完全后，及时把反应混合物转移到烧杯中，冷却后，抽滤，洗涤，得粗乙酰苯胺固体；

③ 将粗产品转移至150 mL烧杯中，加入适量水配制成80℃的饱和溶液，再加入过量20%的水。稍冷后，加半匙活性炭，搅拌下将溶液煮沸3~5 min，过滤Ⅰ，用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液，冷却结晶，过滤Ⅱ、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品。

（1）步骤①研碎块状产物的用意在于；反应温度过高会导致苯胺挥发，下列可以控制反应温度，防止反应温度升高过快的操作有；

A．反应快结束时的充分搅拌 B．旋摇下分批加入6.0 mL乙酸酐

C．玻璃棒将块状物研碎 D．加20ml水

（2）步骤②洗涤粗产品时，选用的溶剂是；

A．热水 B．冷水 C．1:3的乙醇溶液 D．滤液

（3）步骤③两次用到过滤，其中过滤Ⅰ选择（过滤、趁热过滤或抽滤），过滤Ⅰ操作是为了除去；配制热溶液时，加入过量溶剂的作用是

（选出正确选项）；

A．防止后续过程中，溶剂损失可能产生的产物析出

B．防止后续过程中，温度降低可能产生的产物析出

C．除去活性炭未吸附完全的有色杂质

（4）步骤③冷却滤液时可选择；

A．冰水浴冷却 B．搅拌下水浴冷却

C．室温下自然冷却 D．投入少量碎冰后静置

（5）步骤③中以下哪些操作不能提高产率；

① 配制成饱和溶液后，加入过量20%的溶剂；② 趁热过滤近沸溶液；③ 过滤Ⅰ时用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液；④ 加活性炭吸附；⑤ 过滤Ⅱ时的洗涤选用热水代替冷水洗涤固体。

A．①④⑤　　　　　B．①④ C．④⑤ D．②④⑤

（6）步骤③最后测得纯乙酰苯胺固体6.75g，已知苯胺、乙酸酐和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93g/mol、102g/mol、135g/mol。该实验的产率为　　　　　　（保留两位有效数字）。

（1）防止原料被产物包裹，使之充分反应，提高产率；（1分）

BD（2分）

（2）B；（1分）

（3）趁热过滤（1分）　除去吸附有色物质的活性炭（1分）　　　AB（2分）

（4）C（1分）　　

（5）C（1分）

（6）89%（2分）

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