Question

【题目】TiC14是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：

已知：①PdC12溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体化合物。

②

请回答下列问题：

(1)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为a→____→____→f→g→___→____→_____→_____→_____(填仪器接口字母)。

(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；_____________(按正确的顺序填入下列操作的序号)。

①关闭分液漏斗活塞 ②打开分液漏斗活塞

③停止加热，充分冷却 ④加热装置D中陶瓷管

(3)装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为________。

(4)设计实验证明装置E中收集到的液体中含有TiCl4：__________________________。

(5)装置F中发生反应的化学方程式为_____________。用其他方法也可代替装置F，可以是______(写出一种即可)。

(6)制得的TiC14产品中常含有少量CC14，从产品中分离出TiC14的操作名称为_________________。

Answer 1

【答案】c b h i d e j ②④③① TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO 取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，液体变浑浊，则收集到的液体中含有TiCl4。 PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2 排水法收集（或用气囊收集等） 蒸馏（或分馏）

【解析】

实验装置的顺序一般为发生装置、除杂干燥装置、制备或者发生装置、收集装置、尾气处理装置。TiO2、Cl2和C反应生成TiCl4，根据信息提示PdCl2溶液用于吸收CO，制备的产物中有CO。A装置用于制取Cl2，但是产物TiCl4容易水解，所以Cl2需要干燥，只能用浓硫酸干燥，不能用碱石灰，因为氯气会与碱石灰反应。TiCl4的熔点较低，得到TiCl4的蒸气，E装置用于冷凝得到TiCl4液体。但是尾气中有CO，需要尾气处理，选择F装置，但是需要防止F中的水蒸气进入E中，需要在E和F之间加入干燥管C。因此装置的排序为A、B、D、E、C、F。

(1) A装置用于制取Cl2，但是产物TiCl4容易水解，所以Cl2需要干燥，只能用浓硫酸干燥，不能用碱石灰，因为氯气会与碱石灰反应。TiCl4的熔点较低，得到TiCl4的蒸气，E装置用于冷凝得到TiCl4液体。但是尾气中有CO。CO为有毒气体，需要进行尾气处理，选择F装置，但是需要防止F中的水蒸气进入E中，需要在E和F之间加入干燥管C。因此装置的排序为A、B、D、E、C、F。按照气体流动的顺序为a→c→b→f→g→h→i→d→e→j；

(2)检查装置气密性后，装入药品，TiO2要和Cl2反应，先反应生成Cl2，打开分液漏斗活塞，等装置中充满氯气之后，再加热D中的陶瓷管。等反应完成之后，不能立刻停止氯气的发生。如果先停止生成氯气，再停止加热，装置中的温度下降，压强减小，容易引发倒吸。因此先停止加热，再停止发生氯气。因此顺序为②④③①；

(3)反应物包括TiO2、C、Cl2，生成一种不成盐的氧化物，Ti元素和Cl元素生成TiCl4，那么不成盐的氧化物为C的氧化物CO。根据得失电子守恒，可以写出方程式为TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO；

(4)检验产物中是否为TiCl4，利用TiCl4的性质，根据题中信息可知，TiCl4易水解生成难溶物。答案：取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，液体变浑浊，则收集到的液体中含有TiCl4；

(5)PdCl2用于吸收CO，得到一种金属单质和两种酸性气体。金属单质为Pd，Pd的化合价降低，CO为还原剂，化合物升高，生成CO2，那么另一种酸性气体应该与Cl有关系，为HCl。根据得失电子守恒和原子守恒，方程式为PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2；F装置用于吸收尾气中的CO气体，用别的装置代替F，也是用于对CO进行尾气处理。可以利用排水法将CO收集起来，也可以利用气囊收集，用燃烧法等方法。答案为排水法收集（或用气囊收集等）；

(6)制得的TiC14产品中常含有少量CC14，由于TiCl4易溶于有机溶剂，而且自身也是种液体。对于互溶的液体，可以根据各组分沸点的不同，利用蒸馏法进行分离。答案为蒸馏（或分馏）。