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9.硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉,可用于照相业作定影剂,也可用于纸浆漂白作脱氯剂等.实验室可通过Na2S、Na2CO3和SO2共同反应来制取Na2S2O3

(1)写出图1所示装置中三颈瓶中由反应制取Na2S2O3的化学方程式2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2.如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸,则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外,还有NaCl(填化学式)杂质生成.
(2)为测定所得保险粉样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数,可用标准碘溶液进行滴定,反应方程式为2Na2S2O3+I2═2NaI+Na2S4O6
①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液.写出配制时所发生反应的离子方程式:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O.
②准确称取一定质量的Na2S2O3•5H2O样品于锥形瓶中,加水溶解,并滴加淀粉溶液作指示剂,用所配制的标准碘溶液滴定.滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外,还有酸式滴定管.
③若滴定时振荡不充分,刚看到溶液局部变色就停止滴定,则会使样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数的测量结果偏低(填“偏高”“偏低”或“不变”).
(3)本实验对Na2S的纯度要求较高,利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯.已知Na2S常温下微溶于酒精,加热时溶解度迅速增大,杂质不溶于酒精.提纯步骤依次为:
①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中,并加入一定质量的酒精和少量水;
②按图2所示装配所需仪器,向冷凝管中通入冷却水,b进a出(用字母“a”、“b”填空)水浴加热;
③待烧瓶中固体不再减少时,停止加热,将烧瓶取下;
④趁热过滤;
⑤将所得滤液冷却结晶,过滤得到硫化钠结晶水合物;
⑥将所得固体洗涤、干燥,得到Na2S•9H2O晶体.

分析 (1)烧瓶中产生了二氧化硫气体,通入三颈瓶中后与Na2S发生了归中反应;若换成盐酸除了反应生成硫代硫酸钠外还有氯化钠;
(2)①KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液,利用KIO3、KI在酸溶液中发生的氧化还原反应生成单质碘;
②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸钠,利用碘单质遇碘单质变蓝指示反应终点;碘溶液具有氧化性,应选用酸式滴定管;
③局部变色就停止滴定,消耗标准溶液少,测定结果偏低;
(3)②冷凝管中水流的方向要与蒸汽的方向相反;
③依据Na2S常温下微溶于酒精,加热时溶解度迅速增大,杂质不溶于酒精,根据提纯硫化钠晶体的实验步骤和方法分析判断的;
④温度增大硫化钠在酒精中溶解度增大,热溶液过滤得到滤液;
⑤热的滤液冷却结晶过滤得到晶体.

解答 解:(1)烧瓶中产生了二氧化硫气体,通入三颈瓶中后与Na2S发生了价态的归中反应,Na2CO3未参与氧化还原反应,化学方程式为:2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2;换做盐酸进行反应产物中 除了硫代硫酸盐外还有氯化钠,
故答案为:2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2;NaCl;
(2)①KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液,利用KIO3、KI在酸溶液中发生的氧化还原反应生成单质碘,反应的离子方程式为:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O,
故答案为:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O;
②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸钠,利用碘单质遇碘单质变蓝指示反应终点;碘溶液具有氧化性,应选用酸式滴定管,
故答案为:淀粉溶液;酸式滴定管;
③滴定时振荡不充分,刚看到溶液局部变色就停止滴定,消耗标准溶液体积减小,则会使样品中Na2S2O3•5H2O的质量分数的测量偏低;
故答案为:偏低;
(3)由提纯硫化钠的实验步骤和操作过程可知.
②冷凝管中水流的方向要与蒸汽的方向相反,故水流的方向由b口进,a口出,故答案为:b,a;
③依据Na2S常温下微溶于酒精,加热时溶解度迅速增大,杂质不溶于酒精,根据提纯硫化钠晶体的实验步骤和方法可知,但烧瓶中固体不再减少,说明硫化钠全部溶解于酒精中,不溶的杂质沉淀过滤除去,故答案为:烧瓶中固体不再减少;
④温度增大硫化钠在酒精中溶解度增大,热溶液过滤得到滤液中主要是硫化钠的酒精溶液,故答案为:趁热过滤;
⑤热的滤液通过冷却、结晶、过滤得到晶体,故答案为:将所得滤液冷却结晶,过滤得到硫化钠结晶水合物.

点评 本题考查了物质制备实验方案的设计和制备过程分析应用,主要是实验基本操作的应用,掌握基础,注意积累是解题关键,题目难度中等.

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