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12.二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等.实验室制备二茂铁装置示意图如下:

实验原理为:

实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min.
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(密度0.95g/cm3),搅拌.
③将6.5g无水FeCl2与(CH32SO(二甲亚砜)配成的溶液25ml装入仪器a中,慢慢滴入仪器c中,45min滴完,继续搅拌45min.
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌.
⑤将c中的液体转入仪器d,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液.
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品.
⑦…
回答下列问题:
(1)步骤①中通入氮气的目的是:排尽装置中空气,防止实验过程中亚铁离子被氧化.
(2)仪器c的名称为:三颈烧瓶,其适宜容积应为:b.
a.100ml        b.250ml          c.500ml
(3)仪器d使用前应进行的操作是:检漏,请简述该过程:关闭分液漏斗颈部旋塞,向分液漏斗内注入适量的蒸馏水,观察旋塞是否漏水,若不漏水,关闭上磨口塞,倒立,检查是否漏水;若不漏水,正立,将上磨口塞旋转180度,倒立,检查是否漏水.
(4)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,该过程在下图中进行,其操作名称为:升华.

(5)为了确证得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是测定所得固体的熔点.
(6)最终得到纯净的二茂铁3.7g,则该实验的产率为50%(保留两位有效数字).

分析 (1)二茂铁中铁是+2价,易被空气中氧气氧化,通入氮气排尽装置中空气;
(2)根据仪器的结构可知仪器c为三颈烧瓶;三颈烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的$\frac{2}{3}$分析判断;
(3)仪器d为分液漏斗,分液漏斗检验是否漏水需要检验两处活塞是否漏水;
(4)二茂铁有固体直接变成气体,然后冷凝收集,称为升华;
(5)可以通过测定所得固体的熔点确定;
(6)根据戊二烯计算二茂铁的理论产量,产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%.

解答 解:(1)二茂铁中铁是+2价,易被空气中氧气氧化,通入氮气排尽装置中空气,防止实验过程中亚铁离子被氧化,
故答案为:排尽装置中空气,防止实验过程中亚铁离子被氧化;
(2)仪器c为三颈烧瓶,由题意可知共加入液体110mL,三颈烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的$\frac{2}{3}$,所以选择250ml;
故答案为:三颈烧瓶;b;
(3)分液漏斗使用前应进行的操作是:检漏,具体过程:关闭分液漏斗颈部旋塞,向分液漏斗内注入适量的蒸馏水,观察旋塞是否漏水,若不漏水,关闭上磨口塞,倒立,检查是否漏水;若不漏水,正立,将上磨口塞旋转180度,倒立,检查是否漏水;
故答案为:检漏;关闭分液漏斗颈部旋塞,向分液漏斗内注入适量的蒸馏水,观察旋塞是否漏水,若不漏水,关闭上磨口塞,倒立,检查是否漏水;若不漏水,正立,将上磨口塞旋转180度,倒立,检查是否漏水;
(4)二茂铁有固体直接变成气体,然后冷凝收集,其操作名称为升华;
故答案为:升华;
(5)为了确证得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是测定所得固体的熔点;
故答案为:测定所得固体的熔点;
(6)二茂铁的理论产量为$\frac{5.5mL×0.95g/cm{\;}^{3}}{66g/mol}$×$\frac{1}{2}$×186g/mol=7.4g,则产率=$\frac{3.7g}{7.4g}$×100%=50%;
故答案为:50%.

点评 本题以二茂铁的制备实验为载体考查常见仪器的识别,实验方案的分析、评价,化学实验基本操作,物质的分离、提纯和检验,物质结构的测定.

练习册系列答案
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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

9.下列四组物质中,前者属于电解质,后者属于非电解质的是(  )
A.二氧化碳   碳酸钠B.硫酸钠  乙醇
C.氧化铝  硫D.盐酸  蔗糖

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

3.过碳酸钠(2Na2CO3•3H2O2)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂.某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案(图1)和装置示意图(图2)如下:


已知:主反应:2Na2CO3 (aq)+3H2O2 (aq)?2Na2CO3•3H2O2 (s)△H<0
副反应:2H2O2═2H2O+O2↑ 50℃时2Na2CO3•3H2O2 (s) 开始分解
请回答下列问题:
(1)步骤①的关键是控制温度,原因是制备过碳酸钠是放热反应,防止H2O2和过碳酸钠分解.
(2)在滤液X中加入适量NaCl固体目的是增大钠离子浓度,有利于过碳酸钠的析出(盐析作用).
(3)步骤③中选用无水乙醇洗涤产品的目的是洗去水份,利于干燥.
(4)下列物质中,会引起过碳酸钠失效的有BD.
A.NaHCO3          B.Na2SO3         C.Na2SiO3          D.HCl
(5)过碳酸钠产品中往往含有少量碳酸钠,可用重量法测定过碳酸钠的质量分数;其操作步骤:取样品溶解→加入BaCl2溶液→过滤→洗涤→干燥→称量.需要直接测定的物理量有:样品的质量m1g、沉淀的质量m2g(用字母表示并注明其含义).产品中过碳酸钠质量分数的表达式为:$\frac{314(m{\;}_{1}-\frac{106m{\;}_{2}}{197})}{102m{\;}_{1}}$.

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

20.实验室用图装置制取少量溴苯,试填写下列空白.
(1)分液漏斗中装的试剂是苯、溴.
(2)B中氢氧化钠的作用:吸收溴单质,与溴苯分层.
(3)应完毕后,向试管D中滴加AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成,此现象说明这种获得溴苯的反应属于:取代反应.(填有机反应类型)
(4)C中盛放的四氯化碳的作用吸收HBr中的溴蒸气.
(5)纯溴苯为无色液体,它比水重(轻或重).
(6)请你分析D中导管的下口可否浸没于液面中?为什么?不能,导管口在液面下可发生倒吸.

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

7.已知同一个碳原子上连接两个羟基的结构不稳定,易转变成醛基,不与钠反应.分子式为C4H10O2,能与钠反应产生氢气的同分异构体共有(不考虑立体异构)(  )
A.8种B.9种C.10种D.11种

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

17.四氯化锡(SnCl4)是合成有机锡化合物的原料,其熔点为-33℃,沸点为114℃,在潮湿的空气中强烈水解产生有刺激性的白色烟雾,产物之一为SnO2.实验室制备四氯化锡的操作是:将金属锡熔融,然后泼入冷水,制成锡花,将干燥的锡花加入反应器中;再向反应器中缓慢地通入干燥的氯气.
Ⅰ.图1示实验室制备干燥氯气的实验装置(夹持装置己略)
(1)该装置制备氯气选用的药品为漂粉精固体[主要成分Ca(ClO)2]和浓盐酸,A中发生反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O.
(2)装置B中的饱和食盐水能够除去Cl2中的HCl,此外还有安全瓶防止倒吸作用.
(3)试剂X可能为AD(填写字母).
A.无水氯化钙   B.浓硫酸   C.碱石灰   D.五氧化二磷
(4)四氯化锡在潮湿空气中水解的化学方程式SnCl4+2H2O=SnO2+4HCl.
(5)用锡花代替锡粒的目的是增大与氯气的接触面积,加快反应速率.
II.图2是蒸馏SnCl4的装置
(6)该装置尚有两处不当之处,它们分别是温度计水银球位置不对、;Ⅱ和Ⅲ之间缺少干燥装置.
(7)实验用的锡花中含有金属铜.甲同学设计下列实验测定锡花的纯度.
第一步:称取7.500g锡花溶于足量稀硫酸中,充分反应后过滤;
第二步:向滤液中加入过量Fe2(SO43,将生成的Sn2+氧化成Sn4+
第三步:用1.000mol/LK2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+,发生反应的方程式为(未配平):Fe2++Cr2O72-+H+→Cr3++Fe3++H2O
若达到滴定终点时共消耗20.00mlK2Cr2O7溶液,试计算锡花中锡的百分含量95.2%(结果保留三位有效数字).

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

4.三氯化磷(PCl3)是合成药物的重要化工原料,可通过白磷和氯气化合得到.
已知:白磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5;PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷);POCl3能溶于PCl3;POCl3和PCl3遇水会强烈水解.实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下:
物质熔点/℃沸点/℃密度/g•cm-3
白磷44.1280.51.82
PCl3-11275.51.574
POCl32105.31.675
请回答:
(1)实验所需氯气可用MnO2和浓HCl反应制取,实验过程中所用的玻璃仪器除酒精灯和玻璃导气管外,还需要的玻璃仪器有圆底烧瓶、分液漏斗.制取的氯气需要进行干燥,请设计实验证明通入的氯气是干燥的将气体通过装有无水硫酸铜的U形管(干燥管),若白色粉末未变蓝,则气体干燥(或者通入装有干燥的有色布条的集气瓶,布条不褪色等,或者将氯气通入装有干燥的有色布条的集气瓶,布条不褪色,说明氯气是干燥的,合理答案均可);(写出操作、现象、结论).
(2)实验过程中要加入白磷、通入CO2、通入Cl2、加热,实验时具体的操作方法和顺序是在甲中先加入白磷,再通入CO2到排尽甲中的空气,向甲中通入Cl2,加热.
(3)E烧杯中加入冷水的目的是冷却PCl3,使其液化,干燥管中碱石灰的作用是吸收多余的氯气和空气中的水蒸气.
(4)实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等,先加入过量白磷加热,除去PCl5和过量白磷后,再除去PCl3中的POCl3制备纯净的PCl3可选用的方法有C(填字母序号).
A.萃取    B.过滤    C.蒸馏     D.蒸发结晶
(5)①PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl,则PCl3和水反应后所得溶液中除OH-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是c(H+)>c(Cl-)>c(H2PO3-)>c(HPO32-
(已知亚磷酸(H3PO3)是二元弱酸).
②若将0.01 mol POCl3投入热水配成1 L的溶液,再逐滴加入AgNO3溶液,则先产生的沉淀是AgCl[已知Ksp(Ag3PO4)=1.4×10-16,Ksp(AgCl)=1.8×10-10].

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

1.已知酸与醇反应可制得酯.谬化学小组以苯甲酸()原料,制取苯甲酸甲酯,已知有关物质的沸点如表:
物质甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯
沸点/℃64.7249199.6
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇(密度约为0.79g•cm-3),再小心加入3mL浓硫酸,混匀后,投入几块碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品.
(1)浓硫酸的作用是催化剂、吸水性;
(2)甲和乙两位同学分别设计了如图1所示的两套实验室合成苯甲酸甲酯的装置  (夹持仪器和加热仪器均已略去).根据有机物的沸点,最好采用乙(填“甲”或“乙”或“丙”)装置.

Ⅱ.粗产品的精制
(3)苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,现拟用下列流程图进行精制,请在流程图2中方括号内填入操作方法的名称.操作I分液操作Ⅱ蒸馏
(4)能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液?否(填“能”或“否”)并简述原因NaOH是强碱,使苯甲酸甲酯水解,导致产品损失.
(5)通过计算,苯甲酸甲酯的产率为65%.

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科目:高中化学 来源: 题型:填空题

2.一定温度下,在恒容密闭容器中NO2与O2反应为4NO2(g)+O2(g)?2N2O5(g).若已知K350℃<K300℃,则该反应是放热反应(填“吸热”或“放热”).反应达平衡后,若再通入一定量NO2,则平衡常数K将不变,NO2的转化率减小.(填“增大”“减小”或“不变”)

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