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【题目】草酸是一种重要的化工原料,常用于有机合成,它属于二元弱酸,易溶于乙醇、水、微溶于乙醚.以甘蔗碎渣(主要成分为纤维素)为原料制取草酸的工艺流程如下: 已知:NO2+NO+2NaOH═2NaNO2+2H2O,2NO2+2NaOH═2NaNO2+H2O.
回答下列问题:
(1)步骤①水解液中所含主要有机物为(写结构简式),浸取时要想提高水解速率除可减小甘蔗碎渣粒度外,还可采取的措施是;浸取时硫酸浓度不宜过高,其原因是
(2)步骤②会生成草酸,硝酸的还原产物为NO2和NO且n(NO2):n(NO)=3:1,则反应的离子方程式为 , 生成的NO2及NO若被NaOH溶液完全吸收,则产物中的两种盐n(NaNO2):n(NaNO3)=
(3)步骤③的主要目的是
(4)设计步骤⑦和⑧的目的分别是
(5)为了确定产品中H2C2O42H2O的纯度,称取10.5g草酸样品,配成250mL溶液,每次实验时准确量取20.00mL草酸溶液,加入适量的稀硫酸,用0.10molL1的KMO4标准溶液滴定.平行滴定三次,消耗KMO4标准溶液的体积平均为26.00mL.则产品中H2C2O42H2O的质量分数为

【答案】
(1)CH2OH(CHOH)4CHO;适当升高温度;甘蔗碎渣会被炭化
(2)C6H12O6+12H++12NO3 3H2C2O4+9H2O+3NO↑+9NO2↑;3:1
(3)使葡萄糖充分氧化为草酸
(4)除去草酸表面水分;除去乙醇,使其快速干燥
(5)97.5%
【解析】解:利用纤维素的水解产物葡萄糖氧化制备草酸的实验探究,结合反应速率的影响因素,水解时可适当提高温度,选择的硫酸溶液浓度不易太高,以防止因浓硫酸的脱水性使碎渣炭化,在葡萄糖的氧化过程中生成的氮氧物可以用氢氧化钠溶液吸收,产物可结合电子守恒和原子守恒进行计算,另外还考查了产物的分离提纯及干燥,最后利用滴定法分析了样品的纯度.(1)纤维素在70%硫酸的作催化剂的作用下水解生成葡萄糖,产物的结构简式为CH2OH(CHOH)4CHO,为了加快水解速率可以通过升高温度、用玻璃棒搅拌及将甘蔗粉碎等措施来实现,特别注意的是不能用98%的浓硫酸代替,因为浓硫酸有脱水性,能使甘蔗炭化, 所以答案是:CH2OH(CHOH)4CHO;适当升高温度;甘蔗碎渣会被炭化;(2)在催化剂的作用下,利用硝酸溶液氧化葡萄糖得草酸,同时还原产物为为NO2和NO且n(NO2):n(NO)=3:1,结合电离守恒、原子守恒及电荷守恒可得此反应的离子方程式为C6H12O6+12H++12NO3 3H2C2O4+9H2O+3NO↑+9NO2↑,将反应后的混合气体用氢氧化钠溶液吸收,生成了NaNO2和NaNO3 , 发生反应的化学方程式为①NO2+NO+2NaOH═2NaNO2+H2O②2NO2+2NaOH═NaNO3+NaNO2+H2O,设原混合气体中n(NO2)=3amol,n(NO)=amol,因NO只参与反应①,故反应①中生成的NaNO2为2amol,同时消耗amol的NO2 , 剩余的NO22amol发生反应②生成NaNO3amol、NaNO2amol,则反应中生成的n(NaNO2):n(NaNO3)=3a:a=3:1,
所以答案是:C6H12O6+12H++12NO3 3H2C2O4+9H2O+3NO↑+9NO2↑;3:1;(3)步骤③的操作是为了通过反应制得草酸,所以答案是:使葡萄糖充分氧化为草酸;(4)步骤⑥水洗是洗去草酸表面的水溶液杂质,步骤⑦再用醇洗除去表面水,起到干燥作用,所以答案是:除去草酸表面水分;除去乙醇,使其快速干燥;(5)消耗高锰酸钾的物质的量为0.10molL1×0.026L=0.0026mol,滴定过程中参加反应的草酸的物质的量为0.0026mol× =0.0065mol,草酸晶体的质量为
0.0065mol×126g/mol=0.819g,则产品中H2C2O42H2O的质量分数为 =97.5%,所以答案是:97.5%.

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