下列实验操作正确的是

A.
实验：除去碳酸氢钠粉末中的碳酸钠粉末；
操作：将固体混合物放入试管内，试管口稍低于试管底，固定于铁架台上，加热至不再有气体放出
B.
实验：配制一定物质的量浓度的氯化钾溶液；
操作：准确称取一定质量的氯化钾固体，放入到1000mL的容量瓶中，加水至1000mL溶解，振荡摇匀
C.
实验：稀释浓硫酸；
操作：将蒸馏水沿烧杯内壁慢慢注入盛浓硫酸的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，使产生的热量不断散失
D.
实验：取出分液漏斗中的上层液体；
操作：下层液体从分液漏斗下端管口放出，关闭活塞，换一个接收容器，上层液体从分液漏斗上口倒出

D
分析：A、加热固体时试管口应向下倾斜；
B、不能在容量瓶中直接溶解固体样品；
C、稀释浓硫酸时应将浓硫酸加入到水中，防止液体飞溅；
D、分离分液漏斗内的液体时，下层液体从分液漏斗下端管口放出，上层液体从分液漏斗上口倒出．
解答：A、用试管加热固体药品时，为防止试管炸裂，应将试管口应向下倾斜，防止冷却后生成的水倒流，使试管炸裂，故A错误；
B、容量瓶是用来配制一定物质的量浓度的溶液的定量仪器，只能在常温下使用，不能用来盛装过冷或过热的液体，不能在容量瓶中直接溶解固体样品，故B错误；
C、稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入到水中，并用玻璃棒不断搅拌，使产生的热量不断散失，防止液体飞溅，故C错误；
D、分离分液漏斗内的液体时，下层液体从分液漏斗下端管口放出，上层液体从分液漏斗上口倒出，防止分层后的液体污染，故D正确．
故选D．
点评：本题考查化学实验基本操作，题目难度不大，注意基础知识的积累．

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