Question

【题目】一氯乙酸(ClCH2-COOH)在有机合成中是一种重要的原料和中间体，在硫单质催化下干燥氯气与乙酸反应制得一氯乙酸：

已知：

请回答下列问题：

(1)选用下图的装置制备一氯乙酸粗品。

①按照气流从左至右依次连接的合理顺序为____→____→____→____→____→i→j→g→h（填接口字母）。____

②洗气瓶中的溶液为____，碱石灰的作用是____。

(2)制备一氯乙酸时，首先采用____（填“水浴”、“油浴”或“沙浴”）加热方法控制温度在95℃左右，待温度稳定后，再打开弹簧夹、____（填操作），如果三颈烧瓶溶液表面观察到大量 ___（填现象）时，应该___（填操作），以减少氯气通入量，以免浪费。

(3)一氯乙酸粗品中含有二氯乙酸、三氯乙酸，多次蒸馏后产品中仍含有少量的____（填物质名称），再进行____（填“过滤”、“分液”或“重结晶”），可得到纯净的一氯乙酸。

Answer 1

【答案】b→e→f→c→d 饱和食盐水 吸收多余的氯气和酸性污染气体 水浴 打开活塞放下浓盐酸并点燃酒精灯 黄绿色气体 控制活塞减慢浓盐酸滴加速率或控制酒精灯降低加热温度 二氯乙酸 重结晶

【解析】

（1）①制备一氯乙酸粗品先需要制备氯气，氯气含有HCl和H2O（g），需要除杂，除杂不能用碱石灰（因为碱石灰也吸收氯气），进入反应装置后，最后就是尾气处理；

②氯气含有HCl和H2O（g）杂质，无水氯化钙是除去水蒸气，那么洗气瓶为了除去氯气中HCl，碱石灰是放在最后处理尾气；

（2）水浴温度0-100℃，油浴温度100-260℃，沙浴温度400-600℃，氯气为黄绿色气体，通过颜色判断氯气的量；

（3）根据题中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的熔沸点数据，沸点相差越近越难蒸馏分来。

（1）①用MnO2制备Cl2需要加热，产生的Cl2含有杂质，先洗气除去HCl，再用无水CaCl2除去H2O（g），纯净的Cl2通入三颈烧瓶进行反应，最后多余的Cl2和反应生成的HCl用碱石灰吸收，所以连接顺序为b→e→f→c→d。答案：b→e→f→c→d；

②洗气瓶为了除去氯气中HCl，应用饱和食盐水除杂；碱石灰能吸收酸性气体，可以将氯气和产生的酸性气体（HCl）吸收。答案：饱和食盐水；吸收多余的氯气和酸性污染气体；

（2）水的沸点为100℃，要控制温度在95℃左右，可采用水浴加热方法；温度稳定后，打开弹簧夹，打开分液漏斗活塞滴加浓盐酸并点燃酒精灯制备氯气；如果三颈烧瓶溶液表面观察到大量黄绿色气体，说明氯气过量，此时应控制活塞减慢浓盐酸滴加速率或控制酒精灯降低加热温度，以免浪费。答案：水浴；打开活塞放下浓盐酸并点燃酒精灯；黄绿色气体；控制活塞减慢浓盐酸滴加速率或控制酒精灯降低加热温度；

（3）一氯乙酸和二氯乙酸的沸点相差较小，所以多次蒸馏后产品中仍含有少量的二氯乙酸；除去一氯乙酸中的少量二氯乙酸可通过重结晶实现。答案：二氯乙酸；重结晶。