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    溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下图：

    （1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴．向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了______气体．继续滴加至液溴滴完．装置d的作用是______；

    （2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

    ①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

    ②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是：______．

    ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是______；

    （3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必须的是_______（填入正确选项前的字母）；

    A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取

    （4）在该实验中，a的容积最适合的是______（填入正确选项前的字母）．

    A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL

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    ②： 反应类型：

    ③： 反应类型：

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