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    3．某实验小组用如图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）

    反应原理：

    实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40mL；
    ②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；
    ③向三颈瓶中加入混酸；
    ④控制温度约为50℃-55℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
    ⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯共15g．
    相关物质的性质如下：
    密度/g•cm-3沸点/℃溶解性
    甲苯0.866110.6不溶于水
    对硝基甲苯1.286237.7不溶于水，易溶于液态烃
    邻硝基甲苯1.162222不溶于水，易溶于液态烃
    （1）仪器A的名称是分液漏斗．
    （2）配制混酸的方法是量取30mL浓硝酸倒入烧杯中，再量取10mL浓硫酸沿烧杯内壁（或玻璃棒）缓缓注入烧杯并不断搅拌．
    （3）若实验后在三颈瓶中收集的产物较少，可能的原因是：混酸未冷却加入三颈瓶（或水浴温度过高）导致反应温度过高而产生大量副产物或冷凝效果不佳导致浓硝酸、甲苯等反应物挥发而降低一硝基甲苯产率．
    （4）本实验采用水浴加热，水浴加热的优点是受热均匀、易于控制温度．
    （5）分离反应后产物的方案如下：
    混合液$\stackrel{操作1}{→}$$\left\{\begin{array}{l}{有机混合物\stackrel{操作2}{→}\left\{\begin{array}{l}{甲苯}\\{邻对硝基甲苯}\end{array}\right.}\\{无机混合物}\end{array}\right.$
    操作1的名称是分液，操作2中不需要用到下列仪器中的de．（填序号）
    a．冷凝管
    b．酒精灯
    c．温度计
    d．分液漏斗
    e．蒸发皿
    （6）本实验中邻、对硝基甲苯的产率为77.5%（结果保留小数点后一位数字）．

    分析 备一硝基甲苯：分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合溶液（即混酸）共40mL，因反应液体沸点较低，加热时容易发生暴沸，所以在三颈瓶中加入沸石，然后加入13g甲苯（易挥发沸点为110.6℃），再向三颈瓶中加入混酸，水浴（水的沸点100℃）目的能均匀加热，且便于控制反应速率，温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；两种一硝基化合物都为有机物，所以只能利用它们沸点的不同采用蒸馏的方法分离，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯，本实验实际制得纯净的一硝基甲苯共15g，
    （1）根据装置图可知，仪器A是分液漏斗；
    （2）浓硫酸的密度大于硝酸，浓硝酸中有水，浓硫酸溶于水会放热，据此确定配制混酸的方法；
    （3）硝酸是易挥发的酸，据此答题；
    （4）水浴加热的特点是受热均匀、易于控制温度；
    （5）分离两种不相溶的液体用分液；分离两种沸点的不同液体，采用蒸馏的方法，所以操作2为蒸馏，据此判断需要的仪器；
    （6）根据产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%计算．

    解答 解：（1）根据图示可知仪器A是分液漏斗，
    故答案为：分液漏斗；
    （2）浓硫酸的密度大于硝酸，浓硝酸中有水，浓硫酸溶于水会放热，所以配制混合酸的方法是：量取30 mL浓硝酸倒入烧杯中，再量取10 mL浓硫酸沿烧杯内壁（或玻璃棒）缓缓注入烧杯并不断搅拌，
    故答案为：量取30 mL浓硝酸倒入烧杯中，再量取10 mL浓硫酸沿烧杯内壁（或玻璃棒）缓缓注入烧杯并不断搅拌；
    （3）造成产率第的原因有多种，因为该反应的温度是反应的关键，若温度过高，造成副产物较多；或易挥发的硝酸、甲苯未及时回流，造成反应物的转化率较低，
    故答案为：温混酸未冷却加入三颈瓶（或水浴温度过高）导致反应温度过高而产生大量副产物或冷凝效果不佳导致浓硝酸、甲苯等反应物挥发而降低一硝基甲苯产率；
    （4）水浴加热的特点是受热均匀、易于控制温度，
    故答案为：受热均匀、易于控制温度；
    （5）因为分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此操作1是分液；分离两种沸点的不同液体，采用蒸馏的方法，所以操作2为蒸馏，蒸馏用到所提供仪器中的分别是：酒精灯、温度计、冷凝管，用不到的是分液漏斗、蒸发皿，故选de，
    故答案为：分液；de；
    （5）根椐方程式，一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯，则92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和137g的邻硝基苯．那么13g的甲苯就能得到的一硝基苯的质量就是：$\frac{13×137}{92}$=19.35g，
    所以一硝基苯的产量为：$\frac{15}{19.35}$×100%=77.5%；
    故答案为：77.5%．

    点评 本题通过一硝基甲苯的制备考查制备方案的设计方法，题目难度中等，涉及实验流程、产率的计算等知识，明确物质的制备原理即流程的意义与目的为解答此类题的关键，试题充分考查了学生的分析、理解能力及化学实验能力．

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