Question

【题目】K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体， 溶于水， 难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是_____；溶解时加几滴稀硫酸的目的是______。

（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式_______________；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是_______________________________。

（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液，并用 40 ℃ 左右水浴加热，再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是_______。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是______________。

（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是_______（填选项字母）。

A.草酸钠溶液 B.蒸馏水 C.乙醇 D.KCl溶液

（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是________，所用的主要玻璃仪器有__________（任写两种）等。

Answer 1

【答案】KSCN(或其它合理答案) 抑制Fe2+水解 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O

或(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓+2NH4HSO4+4H2O 向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作数次 温度太高双氧水容易分解；温度太低反应速率太慢等 除去过量的双氧水 C 蒸馏 蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶任写两种

【解析】

（1）引起硫酸亚铁铵变质的原因是Fe2+易被空气中的氧气氧化为Fe3+，所以检验硫酸亚铁铵是否变质只要检验硫酸亚铁铵溶液中是否存在Fe3+，故所用的试剂是KSCN，若加入KSCN溶液后，溶液变为血红色，就证明含有Fe3+，硫酸亚铁铵变质（或亚铁氰化铁K4[Fe(CN)6]，Fe3+与K4[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀，即普鲁士蓝）；硫酸亚铁铵是强酸弱碱盐，Fe2+、NH4+容易水解产生Fe(OH)2、NH3·H2O，使溶液变浑浊，溶解时加几滴稀硫酸的目的是为了抑制Fe2+水解。

（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，反应的方程式为：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O +H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O或 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓+2NH4HSO4+4H2O；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是，向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作数次。

（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液，并用 40 ℃ 左右水浴加热，再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2溶液，不断搅拌，此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是：温度过高双氧水容易分解，温度太低反应速率较慢；加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是除去过量的双氧水。

（4）为了减少在洗涤过程中的损失，结合“K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O溶于水，难溶于乙醇”，洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是乙醇，答案选C。

（5）从95%乙醇水溶液中进行回收乙醇的方法是采用蒸馏方法；蒸馏所用的主要玻璃仪器有蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶等。