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16.次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2•HCHO•2H2O)俗称吊白块,不稳定,120℃时会分解.在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用.以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下:
步骤1:在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,至溶液pH约为4,制得NaHSO3溶液.
步骤2:将装置A中导气管换成橡皮塞.向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在80~90℃下,反应约3h,冷却至室温,抽滤;
步骤3:将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶.
(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是氢氧化钠溶液;冷凝管中冷却水从a(填“a”或“b”)口进水.
(2)A中多孔球泡的作用是增大气体与溶液的接触面积,加快气体的吸收速率.
(3)冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有HCHO(填化学式).
(4)写出步骤2中发生反应的化学方程式NaHSO3+HCHO+Zn+H2O=NaHSO2•HCHO+Zn(OH)2
(5)步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是防止温度过高使产物分解,也防止氧气将产物氧化.
(6)为了测定产品的纯度,准确称取2.0g样品,完全溶于水配成100mL溶液,取20.00mL所配溶液,加入过量碘完全反应后(已知I2不能氧化甲醛,杂质不反应),加入BaCl2溶液至沉淀完全,过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g,则所制得的产品的纯度为77%.

分析 (1)未反应的二氧化硫气体是酸性氧化物能和碱溶液反应;根据采用逆流冷却效果好判断进水口;
(2)多孔球泡可以增大气体与液体的接触面积;
(3)甲醛易挥发,据此判断回流物质;
(4)步骤2中锌粉和甲醛溶液、NaHSO3溶液发生氧化还原反应生成次硫酸氢钠甲醛和氢氧化锌沉淀;
(5)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,遇到空气中的氧气易被氧化;
(6)根据反应NaHSO2•HCHO•2H2O+2I2=NaHSO4+HI+HCHO和NaHSO4+BaCl2=BaSO4↓+HCl+NaCl得关系式NaHSO2•HCHO•2H2O~BaCl2,可计算得纯NaHSO2•HCHO•2H2O的质量,根据纯度=$\frac{次硫酸氢钠甲醛的质量}{样品的质量}$×100%.

解答 解:(1)实验中未参与反应的二氧化硫气体会通过导气管进入B装置,可以用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫乙防止污染空气,根据采用逆流冷却效果好可知进水口为a,
故答案为:氢氧化钠溶液;a;
(2)多孔球泡可以增大气体与液体的接触面积,加快气体的吸收速率,
故答案为:增大气体与溶液的接触面积,加快气体的吸收速率;
(3)HCHO易挥发,在80°C-90°C条件下会大量挥发,所以冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有HCHO,
故答案为:HCHO;
(4)步骤2中锌粉和甲醛溶液、NaHSO3溶液发生氧化还原反应生成次硫酸氢钠甲醛和氢氧化锌沉淀,反应方程式为NaHSO3+HCHO+Zn+H2O=NaHSO2•HCHO+Zn(OH)2
故答案为:NaHSO3+HCHO+Zn+H2O=NaHSO2•HCHO+Zn(OH)2
(5)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,遇到空气中的氧气易被氧化,所以步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是防止温度过高使产物分解,也防止氧气将产物氧化,
故答案为:防止温度过高使产物分解,也防止氧气将产物氧化;
(6)根据反应NaHSO2•HCHO•2H2O+2I2=NaHSO4+HI+HCHO和NaHSO4+BaCl2=BaSO4↓+HCl+NaCl得关系式NaHSO2•HCHO•2H2O~BaCl2,硫酸钡的质量为0.466g,其物质的量为0.002mol,所以样品中纯NaHSO2•HCHO•2H2O的质量为0.002mol×$\frac{100}{20}$×154g/mol=1.54g,所以纯度=$\frac{次硫酸氢钠甲醛的质量}{样品的质量}$×100%=$\frac{1.54g}{2g}$×100%=77%,
故答案为:77%.

点评 本题考查了实验制备方案的设计,实验步骤的操作,仪器使用方法,反应过程中的物质判断,题目难度中等,侧重对学生的基础知识和基本实验能力的考查.

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Ⅰ.铁矿石中含氧量的测定

①按如图组装仪器,检查装置的气密性;
②将5.0g铁矿石放入硬质玻璃管中,装置B、C中的药品如图所示(夹持仪器均省略);
③从左端导气管口处不断地缓缓通入H2,待C装置出口处H2验纯后,点燃A处酒精灯;
④充分反应后,撤掉酒精灯,再持续通入氢气至完全冷却.
(1)装置C的作用为防止空气中的水蒸气和CO2进入B中,影响测定结果.
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