Question

（18分）实验室测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数w(Na₂CO₃)，称取此混合物5.0g，溶于水中，配成250mL溶液。
方案一：沉淀法。利用化学反应把HCO₃^－、CO₃^2－完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中w (Na₂CO₃)。
(1)量取100 mL配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶液中HCO₃^－、CO₃^2－完全转化为沉淀，应选用的试剂是___________ （填编号）。

A．CaCl2溶液

B．MgSO4溶液

C．NaCl溶液

D．Ba(OH)2溶液

(2) 简述证明HCO₃^－、CO₃^2－已完全沉淀的实验操作_________________________。
(3) 过滤，提取沉淀，则过滤操作所需要的玻璃仪器除烧杯外，还有________________________。
(4) 将沉淀洗涤，并充分干燥，称量沉淀的质量为mg，由此可以计算w(Na₂CO₃)。如果此步中，沉淀未干燥充分就称量，则测得w (Na₂CO₃)________________（填偏大或偏小、无影响）。
方案二：量气法。量取10.00mL配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况（约20℃，1.01×10⁵Pa）的体积，由此计算混合物中w (Na₂CO₃)。
(1)装置中导管a的作用是                    。
(2)反应结束后，为了准确地测量气体体积，量气管在读数时应注意：
①_______________________________，
②_________________________________，
③眼睛视线与液面最低处相平。

（3）实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V₁ mL、V₂ mL。则 产生CO₂的体积为    mL。
方案三：滴定法。量取25.00 mL配制好的溶液加入锥形瓶中，滴加2滴酚酞试剂，摇匀，用0.2000 mol/L盐酸进行滴定到终点（已知终点时反应H⁺+CO₃^2- ＝HCO₃^-恰好完全）。重复此操作2次，消耗盐酸的体积平均值为20.00 mL。
(1)量取25.00 mL配制好的溶液，应选择_______________仪器来完成。
(2)判断滴定终点的依据是_____________________。
(3)此法测得w(Na₂CO₃)=                  %。

Answer 1

方案一：（1）D（2分）
（2）静置、澄清，在澄清溶液中继续加Ba(OH)₂溶液，不浑浊，则HCO₃^—、CO₃^2-已沉淀完全；反之，未沉淀完全（在取出澄清溶液中继续滴加Ba(OH)₂溶液，如果未答出现浑浊时把取出液全部倒回原液中，不给分）（2分）
（3）玻璃棒、普通漏斗（漏斗）（2分） （4）偏小（2分）
方案二：（1）平衡压强、使液体顺利滴下；消除加入稀硫酸引起的氢气体积误差（2分）
（2）①待冷却至室温才开始读数 （1分） ②读数前左右液面相平（1分） （3）V₁-V₂（2分）
方案三：（1）碱式滴定管（1分） （2）由红色突变为无色，且30s不恢复（1分）（3）84.8%（2分）

解析试题分析：方案一、（1）A、CaCl₂溶液只能与碳酸根反应转化为碳酸根沉淀，A不正确；B.MgSO₄溶液与二者均不反应，B不正确；C.NaCl溶液与二者均不反应，C不正确；D.Ba(OH)₂溶液与二者均反应，生成碳酸钡沉淀，D正确，答案选D。
（2）要证明HCO₃^－、CO₃^2－已完全沉淀，则可以继续滴加氢氧化钡溶液，即正确的的实验操作是静置、澄清，在澄清溶液中继续加Ba(OH)₂溶液，不浑浊，则HCO₃^—、CO₃^2-已沉淀完全；反之，未沉淀完全。
（3）过滤操作所需要的玻璃仪器除烧杯外，还有玻璃棒、普通漏斗（漏斗）。
（4）如果此步中，沉淀未干燥充分就称量，则称量值偏大。由于在质量相等的条件下碳酸氢钠产生的沉淀大于碳酸钠产生的沉淀，所以如果称量值偏大，则碳酸氢钠的质量偏大，则碳酸钠的含量偏小。
方案二：（1）由于碳酸盐与酸反应产生二氧化碳气体，瓶内压强增大，所以装置中导管a的作用是平衡压强、使液体顺利滴下；消除加入稀硫酸引起的体积误差。
（2）读数是必须与外界大气压相同，因此注意事项是①待冷却至室温才开始读数，②读数前左右液面相平。
（3）碱液吸收CO₂，所以前后的体积差即是二氧化碳的体积，则产生CO₂的体积为（V₁-V₂）mL。
方案三：（1）溶液显碱性，因此应该用碱式滴定管量取。
（2）酚酞的变色范围是8.2～10.0，所以判断滴定终点的依据是由红色突变为无色，且30s不恢复。）（3）反应达到终点时，发生的离子方程式为H⁺+CO₃^2- ＝HCO₃^-，则根据消耗盐酸的体积可知20.00ml可知，消耗碳酸钠的物质的量是0.2000 mol/L×0.02000L＝0.004mol，则原混合物中碳酸钠的物质的量是0.004mol× ＝0.04mol，质量是0.04mol×106g/mol＝4.24g，所以碳酸钠质量分数为 ×100%＝84.8%。
考点：考查碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠含量测定的实验方案设计与评价