为测定某碳酸氢钠样品的纯度(含有少量氯化钠)，实验小组同学提出下列实验方案：

甲方案：沉淀法

乙方案：重量法

丙方案：气体体积法

丁方案：滴定法

(已知：每个方案均称取m₁ g样品)

继而进行下列判断和实验：

(1)甲方案用下图装置进行实验：

①实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有__________。

②C中反应生成BaCO₃的化学方程式是__________。

③下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________。

a．在加入盐酸之前，应排尽装置内的CO₂气体

b．滴加盐酸不宜过快

c．在A、B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置

d．在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置

(2)乙方案用下图装置进行实验：

①A装置中NaOH溶液的作用是____________，若直接向试样溶液中鼓入空气会导致实验测定结果__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；

②该方案需直接测定的物理量是________。

(3)丙方案用如图装置进行实验：

①为了减小实验误差，量气管中加入的液体X为______溶液；

②使Y形管中的硫酸溶液与试样反应的正确操作是将________转移到________中；

③反应完毕，每间隔1 min读取气体体积、气体体积逐渐减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是__________________(排除仪器和实验操作的影响因素)；

④通过实验，测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低，产生这种现象的原因可能是________。

a．测定气体体积时未冷却至室温

b．测定气体体积时水准管的液面高于量气管的液面

c．Y形管中留有反应生成的气体

d．气体进入量气管前未用浓硫酸干燥

(4)丁方案为称取m₁ g样品，配成100 mL溶液，取出20 mL，用c mol·L^－1的标准HCl溶液滴定至终点，平行测定三次，有关实验数据记录如下表，则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为________。

实验室用下列方法测定某水样中O₂的含量。

(1)实验原理

用如图所示装置，使溶解在水中的O₂在碱性条件下将Mn^2＋氧化成MnO(OH)₂，反应的离子方程式为____________________。

再用I^－将生成的MnO(OH)₂还原为Mn^2＋，反应的离子方程式为MnO(OH)₂＋2I^－＋4H^＋===Mn^2＋＋I₂＋3H₂O。然后用Na₂S₂O₃标准溶液滴定生成的I₂，反应的化学方程式为I₂＋2Na₂S₂O₃===2NaI＋Na₂S₄O₆。

(2)实验步骤

①打开止水夹a和b，从A处向装置内鼓入过量N₂，此操作的目的是________；

②用注射器抽取某水样20.00 mL从A处注入锥形瓶；

③再分别从A处注入含m mol NaOH溶液及过量的MnSO₄溶液；

④完成上述操作后，关闭a、b，将锥形瓶中溶液充分振荡；

⑤打开止水夹a、b，分别从A处注入足量NaI溶液及含n mol H₂SO₄的硫酸溶液；

⑥重复④的操作；

⑦取下锥形瓶，向其中加入2～3滴________作指示剂；

⑧用0.005 mol·L^－1 Na₂S₂O₃滴定至终点。

(3)数据分析

①若滴定过程中消耗的Na₂S₂O₃标准溶液体积为3.90 mL，则此水样中氧(O₂)的含量为________(单位：mg·L^－1)。

②若未用Na₂S₂O₃标准溶液润洗滴定管，则测得水样中O₂的含量将________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

③实验要求加入适量的H₂SO₄使溶液接近中性，其原因是____________________。

有难溶于水的粉末状固体样品，可能含Al、Fe₂O₃、Cu₂O、SiO₂、Fe₃O₄中的一种或几种。研究小组通过实验确定样品的成分。

查阅资料知：

①Cu₂O＋2H^＋===Cu＋Cu^2＋＋H₂O；

②部分氢氧化物在溶液中沉淀的pH见下表：

注：金属离子的起始浓度为0.1 mol·L^－1

实验步骤：

Ⅰ.取一定量样品于烧杯中，加足量NaOH溶液，有气体产生，过滤得固体A和无色溶液B；

Ⅱ.向B中加入稀硫酸，出现白色沉淀，继续滴加稀硫酸至过量，白色沉淀完全溶解；

Ⅲ.向A中加入足量稀硫酸并微热，固体完全溶解，得溶液C；

Ⅳ.向C中加入NaClO，调节溶液的pH至4～5，产生红褐色沉淀，过滤得到蓝绿色溶液D；

Ⅴ.向D中加入NaOH，调节溶液的pH到7～8，产生蓝色絮状沉淀。

请回答下列问题。

(1)Ⅰ中产生气体的离子方程式为__________________。

(2)由Ⅰ、Ⅱ知，原样品中一定不存在的物质是________。

(3)溶液C中除H^＋、Cu^2＋外一定还含有的阳离子是__________；为验证溶液C中存在该阳离子，可选用的试剂及对应的现象是__________________。

(4)Ⅳ中加NaClO的目的是______________。

(5)由上述实验可以获得结论：原样品所有可能的成分组合为____________；________________。(用化学式表示、任写两种即可)

碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。

(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO₂、SO₂。

①气体a的成分是________________。

②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS＋5O₂1________＋3________。

(2)将气体a通入测硫装置中(如右图)，采用滴定法测定硫的含量。

①H₂O₂氧化SO₂的化学方程式

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

②用NaOH溶液滴定生成的H₂SO₄，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：________。

(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。

①气体a通过B和C的目的是_______________________________________________。

②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是___________________________________

________________________________________________________________________。

实验室用下列仪器，以乙醇、浓硫酸和溴为原料制备1,2­二溴乙烷。已知1,2­二溴乙烷熔点为9 ℃，C₂H₅OHCH₂===CH₂↑＋H₂O。

2C₂H₅OHC₂H₅—O—C₂H₅＋H₂O

　　　　　　　　　　(乙醚)

(1)如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去)：B经A①插入A中，D接A②；A③接________接________接________接________。

(2)装置A中反应器的名称为________，仪器D的名称为________，河沙的作用为________。

(3)写出仪器C的两个作用：________________________________________________。

(4)温度计水银球的正确位置是_________________________________________________。

(5)反应管E中加入少量水及把反应管E置于盛有冷水的小烧杯中是因为________________________________________________________________________。

(6)若产物中有少量未反应的Br₂，最好用________(填正确选项前的字母)洗涤除去。

a．饱和亚硫酸氢钠溶液

b．氢氧化钠溶液

c．碘化钠溶液

d．乙醇

(7)产品中可能会有的有机杂质是______，可用________方法除去。

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如右(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________________________。

(2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是____________________________________________；

仪器c的名称是__________________________，其作用是______________________________。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________________________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________(填标号)。

A．分液漏斗  B．漏斗

C．烧杯  D．直形冷凝管

E．玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是________________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是________________。

(4)用CuCl₂·2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是________________________________。

(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

苯甲酸甲酯是一种重要的香料。其合成装置为

②反应物和产物的部分性质如下表所示：

③实验步骤如下：

步骤一：在干燥的圆底烧瓶(如图甲)中加入12.20 g苯甲酸和12.10 mL甲醇。边缓缓摇动边加入3 mL浓硫酸，再加上几粒固体X，装上冷凝管，加热。

步骤二：取下图甲所示冷凝管，在烧瓶上安装图乙所示的装置，利用热水浴加热烧瓶；一段时间后，冷却，将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中，先用水洗涤，再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。

步骤三：将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中，加热，收集一定温度下的馏分，即得纯净的苯甲酸甲酯，质量为8.84 g。

回答下列问题：

(1)步骤一中固体X的作用是防止暴沸，X的名称是________________________。

(2)图甲装置中冷凝管的作用是________________________________________。

(3)图乙装置中仪器A的名称是________，仪器D的名称是________。

(4)步骤二中热水浴的目的是______________________，在分液漏斗中用水洗涤的目的是__________________，用碳酸钠洗涤的目的是______________________。

(5)步骤三中收集的馏分温度范围为________。(填正确答案标号)

a．63～66 ℃  b．197～198 ℃

c．248～250 ℃  d．>250 ℃

(6)本实验中，苯甲酸甲酯的产率为________。

乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，静置片刻，过滤除去MgSO₄固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__________________________________，

第二次水洗的主要目的是__________________________________________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是__________________________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO₄的目的是_______________________________________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填标号)。

(7)本实验的产率是________(填标号)。

a．30%  b．40%

c．60%  d．90%

(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是_______________________________________________________。

硫化氢(H₂S)是一种无色剧毒有臭鸡蛋气味的气体，蛋白质腐败和某些生命活动中均可以产生硫化氢，在工农业生产及科研活动中有重要的用途。

资料：①H₂S可溶于水，其水溶液叫氢硫酸，是一种二元弱酸。

②FeS是一种不溶于水的黑褐色块状固体，能溶于盐酸或稀硫酸生成H₂S。

(1)某化学实验小组设计了制取少量H₂S并验证其性质的实验，如下图所示。B中盛放CuSO₄溶液，C中放有湿润的蓝色石蕊试纸，D中盛放FeCl₃溶液。

请回答下列问题：

①装置A中仪器a的名称是__________。写出装置A中发生反应的离子方程式____________；

②B中有黑色沉淀产生，B中发生反应的化学方程式为____________。工业上利用该反应检验Cu^2＋的存在，并使用H₂S作为除去废水中某些重金属离子的沉淀剂；

③D中只有浅黄色沉淀产生，且溶液变浅绿色。写出发生反应的离子方程式______________。检验溶液中的Fe^3＋已经反应完全的操作过程______________。

(2)下图是实验室制取气体的常用反应装置。

现在该小组在实验室中要用硫化亚铁和稀硫酸制备较大量的H₂S气体，可选择装置________。有同学选择了乙，请指出采用乙装置制取硫化氢气体的主要缺点________________。

(3)为进一步探究－2价硫的化合物与＋4价硫的化合物发生反应的条件，该小组同学又设计了下列实验。

①根据上述实验，可以得出结论：在________条件下，＋4价硫的化合物可以氧化－2价硫的化合物。

②已知：电离平衡常数：H₂S　K_a1＝1.3×10^－7；K_a2＝7.1×10^－15

H₂SO₃　K_a1＝1.7×10^－2；K_a2＝5.6×10^－8

将SO₂气体通入H₂S水溶液中直至过量，下列表示溶液pH随SO₂气体体积变化关系示意图正确的是________(填序号)。

某化学小组在实验室中利用CaSO₄、NH₃、CO₂制备(NH₄)₂SO₄，工艺流程如下。

回答下列问题：

(1)操作Ⅰ的名称________，操作Ⅱ需要用到的仪器有铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒和________。

(2)所得母液显酸性的原因用离子方程式表示为______________。检验该溶液含有铵根离子的方法是____________________________。

(3)下列装置能用于实验室制氨气的是________(填序号)。

选择氨气的制取装置后，再选用下列装置收集干燥的氨气，并制取硫酸铵溶液，连接的顺序(用接口序号字母表示)是：a接__________________________。

(4)该小组还通过实验研究氨气的性质。

利用下图所示装置探究NH₃能否被NO₂氧化(K₁、K₂为止水夹，夹持固定装置略去)。

E装置中制取NO₂反应的离子方程式是____________。A中发生反应的化学方程式为__________________。

若NH₃能被NO₂氧化全部生成无毒物质，预期观察到C装置中的现象是____________。若此反应转移电子0.4 mol，则消耗标准状况下的NO₂________ L。

实验过程中，未能观察到C装置中的预期现象。该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是：

①NO₂氧化性较弱，不能将NH₃氧化；

②在此条件下，NH₃的转化率极低；

③________________________________________________________________________。

此实验装置存在一个明显的缺陷是____________。