13．乙醚是化工生产中重要的溶剂，也用作药物生产的萃取剂和医疗上的麻醉剂．实验室通过乙醇脱水制备：
【原理】2CH₃CH₂OH$→_{140℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$ CH₃CH₂OCH₂CH₃+H₂O
（170℃时产生CH₂=CH₂，长时间加热还会发生脱水、氧化还原反应等）
【主要物质物理性质】

物质	熔点℃	沸点℃	溶解性
			水	醇	醚
浓硫酸	10.35	340	互溶	互溶	互溶
乙醚	-89.12	34.5	微溶（在盐溶液中溶解度降低）	互溶	互溶
乙醇	-114.5	78.4	极易溶	极易溶	极易溶

【装置】

【实验步骤】
I、加浓硫酸和95%乙醇各12mL于三颈瓶中，并将三颈瓶浸入冰水中冷却，将25mL95%乙醇加入滴液漏斗，组装好仪器．
II、加热三颈瓶，使反应瓶温度迅速上升到140℃，然后开始慢慢滴加乙醇，控制合适的滴加速度，维持反应温度在135-145℃．
III、反应停止后，去掉热源，得粗产品．
IV、将粗产品转入仪器A，依次用8mL5%NaOH溶液、8mL试剂B、8mL（两次）饱和CaCl₂溶液洗涤．
V、处理后的粗产品最后用无水氯化钙干燥至澄清，经操作C得到16.8g乙醚．
请回答：
（1）在步骤I中，向三颈瓶中加乙醇和浓硫酸的顺序是先加乙醇，再加浓硫酸．
（2）比较改进装置中两根冷凝管中水温的高低，如果用橡皮管将一个冷凝管的出水口接到另外一个冷凝管的进水口，有关说法和操作方法最合理的是B．
A、冷凝管1的水温相对高，水流方向为a→b→d→c
B、冷凝管1的水温相对高，水流方向为d→c→a→b
C、冷凝管2的水温相对高，水流方向为a→b→d→c
D、冷凝管2的水温相对高，水流方向为d→c→a→b
（3）反应过程中发现温度计1正常，温度计2的读数比预计温度高，为保证实验成功，可进行的操作是D
A、适当加快滴液漏斗中乙醇的滴加速度     B、降低加热装置的加热温度
C、将温度计2拔高一点                   D、加快冷凝管中水的流速
（4）改进装置能将产率提高50%，传统装置产率低的主要原因是传统装置中乙醇被大量蒸出，降低了产率．
（5）在步骤IV中，仪器A的名称是分液漏斗．
（6）在步骤IV中，用NaOH溶液时为了除去二氧化硫、二氧化碳，然后用试剂B洗涤NaOH，以免跟CaCl₂产生沉淀，试剂B最好是饱和NaCl溶液（“乙醇”、“蒸馏”、“饱和NaCl”溶液）．

12．某同学用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度，实验步骤如下：
用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度．有以下步骤：
Ⅰ、配制待测液：用托盘天平称量5.00g烧碱样品（杂质不与盐酸反应），配成1000mL溶液；
Ⅱ、滴定：取20.00mL所配待测液，用0.1mol．L^-1的盐酸标准溶液进行滴定，达到滴定终点后，重复此操作两次；
Ⅲ、记录数据如下表：

测定序号	待测溶液体积 （mL）	所耗盐酸标准溶液的体积/mL
		滴定前	滴定后
1	20.00	0.50	20.78
2	20.00	1.2	21.32
3	20.00	1.3	21.50

根据上述实验回答以下问题：
（1）配制待测液时，除烧杯、玻璃杯、胶头滴管外，还需要的主要玻璃仪器有1000mL容量瓶
（2）盛装0.1mol．L^-1的盐酸标准溶液应该使用酸式滴定管，滴定时眼睛应注意观察：锥形瓶中溶液颜色的变
（3）滴定时如果用甲基橙做指示剂，达到滴定的标志是溶液由黄色变为橙色，且半分钟不变色
（4）下列操作会造成测定结果偏高的是B（填字母序号）
A．用蒸馏水冲洗锥形瓶；
B．在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外；
C．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视．
（5）计算烧碱样品的纯度是80.8%．

11．Na₂S₂O₃是重要的化工原料，易于水，在中性或碱性环境中稳定．

已知：烧瓶C中发生如下反应：
Na₂S+SO₂+H₂O═Na₂SO₃+H₂S
2H₂S+SO₂═3S↓+2H₂O
Na₂SO₃+S$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na₂S₂O₃（该反应较慢）
工业上常利用含硫废水生产Na₂S₂O₃•5H₂O实验室可用如图所示装置（略去部分夹持仪器）模拟生成过程．
（1）烧瓶A中发生反应的化学方程式是Na₂SO₃+H₂SO₄═Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O，装置D的作用是作安全瓶，防止倒吸
（2）装置E中的液体应为NaOH溶液当C中导气管发生堵塞时，B中观察到的现象为锥形瓶内液面下降，长颈漏斗中液面上升
（3）装置B可用来观察SO₂的生成速率，实验中，为使SO₂缓慢进入烧瓶C，采用的操作是控制滴加硫酸的速度，烧瓶C中反应达H终点的现象是溶液由浑浊变澄清，待C中反应完成反应立即关闭漏斗旋塞，停止加热，原因是过量的二氧化硫使溶液呈酸性，Na₂S₂O₃在酸性条件下不稳定会分解
（4）为提离产品纯度，应使烧瓶C中Na₂S和Na₂SO₃炔恰好充全反应，则烧瓶C中Na₂S和Na₂SO₃的物质的量之比为2：1
（5）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩．冷却结晶即可析出Na₂S₂O₃•5H₂O，其中可能含有Na₂SO₃、Na₂SO₄等杂质，检测产品中是否存在Na₂SO₄的方法为（简要说明实验操作、现象和结论）取少量产品溶于足量稀盐酸、静置、取上层清液（或过滤，取滤液）、滴加BaCl₂溶液，若出现沉淀则说明含有Na₂SO₄杂质．

10．一种工业制备SrCl•6H₂O的生产 流程如下：

已知：①M（SrCl₂•6H₂O）=267g/mol；
②K_sp（SrSO₄）=3.3×10^-7、K_sp（BaSO₄）=1.1×10^-10；
③经盐酸浸取后，溶液中除含有Sr²⁺和Cl^-外，还含有少量Ba²⁺杂质．
（1）隔绝空气高温焙烧，若2mol SrSO₄中只有S被还原，转移了16mol电子．写出该反应的化学方程式：SrSO₄+4C$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$SrS+4CO↑．
（2）过滤2后还需进行的两步操作是洗涤、干燥．
（3）加入硫酸的目的是除去溶液中Ba²⁺杂质；为了提高原料的利用率，滤液中Sr²⁺的浓度应不高于0.03 mol/L（注：此时滤液中Ba²⁺浓度为1×10^-5 mol/L）．
（4）产品纯度检测：称取1.000g产品溶解于适量水中，向其中加入含AgNO₃1.100×10^-2 mol的AgNO₃溶液（溶液中除Cl^-外，不含其它与Ag⁺反应的离子），待Cl^-完全沉淀后，用含Fe³⁺的溶液作指示剂，用0.2000mol/L的NH₄SCN标准溶液滴定剩余的AgNO₃，使剩余的Ag⁺ 以AgSCN白色沉淀的形式析出．
①滴定反应达到终点的现象是溶液由无色变为血红色，且30 s不褪色．
②若滴定过程用去上述浓度的NH₄SCN溶液20.00mL，则产品中SrCl₂•6H₂O的质量百分含量为93.45%（保留4位有效数字）．

9．硫化锌（ZnS）是一种重要的化工原料，难溶于水，可由炼锌的废渣锌灰制取，其工艺流程如图1所示．


（1）为提高锌灰的浸取率，可采用的方法是①②③⑤（填序号）．
①研磨    ②多次浸取    ③升高温度    ④加压       ⑤搅拌
（2）步骤II中加入ZnC0₃的作用是ZnCO₃+2H⁺=Zn²⁺+CO₂↑+H₂O、Fe³⁺+3H₂O=Fe（OH）₃↓+3H⁺（用离子方程式表示），所得滤渣中的物质是Fe（OH）₃、ZnCO₃（写化学式）．
（3）步骤IV还可以回收Na₂SO₄来制取Na₂S及Na₂SO₄•10H₂0．
①等物质的量的Na₂SO₄和CH₄在高温、催化剂条件下可以制取Na₂S，化学反应方程式为Na₂S0₄+CH₄$\frac{\underline{\;\;\;高温\;\;\;}}{催化剂}$Na₂S+2H₂O+CO₂；
②已知Na₂SO₄•10H₂0．
及Na₂SO₄的溶解度随温度变化曲线如图2所示．从滤液中得到Na₂SO₄•10H₂0．
晶体的操作方法是蒸发浓缩，降温结晶，过滤．
（4）若步骤II加入的ZnCO₃为bmol，步骤Ⅲ所得Cd为dmol，最后得到VL、物质的量浓度为cmol/L的Na₂SO₄溶液．则理论上所用锌灰中含有锌元素的质量为65（Vc-b-d）g．

8．二草酸合铜（II）酸钾{K₂[Cu（C₂O₄）₂]•2H₂O}制备流程如下：

已知：H₂C₂O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO↑+CO₂+H₂O
（1）制备CuO：向CuSO₄溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却，用如图所示的装置抽滤，然后用蒸馏水洗涤氧化铜．

①抽滤装置中仪器Z接在水龙头上，其作用是：起抽气的作用，使吸滤瓶中的压强减小．
②用蒸馏水洗涤氧化铜时，证明己洗涤干净的方法是：取最后一次洗涤滤液，滴入BaCl₂溶液，若无白色沉淀，说明已洗涤干净．
（2）制取KHC₂O₄：将H₂C₂O₄晶体加入蒸馏水中，微热，溶解过程中温度不能太高，原因是温度过高，草酸会分解；充分溶解后分数次加入K₂CO₃，反应生成KHC₂O₄．将滤纸上的CuO充分转移到热的KHC₂O₄溶液中，以下操作方案中合理的是AD（填序号）．
A．剪碎滤纸，加入到热的KHC₂O₄溶液中，待充分反应后趁热过滤
B．用稀硫酸溶解滤纸上的氧化铜，然后将溶液转入热的KHC₂O₄溶液中
C．用氢氧化钾溶液溶解滤纸上的氧化铜，然后转入热的KHC₂O₄溶液中
D．在空气中灼烧滤纸，将剩余的固体转入热的KHC₂O₄溶液中
（3）将CuO与KHC₂O₄混合液在50℃水浴中加热至反应充分，发生反应的化学方程式为2KHC₂O₄+CuO$\frac{\underline{\;50℃\;}}{\;}$K₂[Cu（C₂O₄）₂]+H₂O．
（4）二草酸合铜（II）酸钾晶体的制备也可以用CuSO₄晶体和KHC₂O₄溶液反应得到，从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤为：加入适量乙醇、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干澡．
①加入适量乙醇的优点有；
a．缩短加热的时间，降低能耗；b．降低硫酸铜的溶解度，有利于硫酸铜晶体析出．
②在蒸发浓缩的初始阶段为了将乙醇回收，采用了蒸馏操作，下列装置中仪器选择及安装都正确的是b（填序号）．

7．实验室用50mL 0.50mol•L^-1盐酸、50mL 0.55mol•L^-1 NaOH溶液和如图所示装置，进行测定中和热的实验，得到表中的数据：完成下列问题：

实验次数	起始温度t1/℃	起始温度t1/℃	终止温度t2/℃
	盐酸	NaOH溶液
1	20.2	20.3	23.7
2	20.3	20.5	23.8
3	21.5	21.6	24.9

（1）实验时不能用铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒的理由是Cu传热快，热量损失大．
（2）在操作正确的前提下，提高中和热测定准确性的关键是提高装置的保温效果．
（3）根据上表中所测数据进行计算，则该实验测得的中和热△H=-56.8kJ/mol[盐酸和NaOH溶液的密度按1g•cm^-3计算，反应后混合溶液的比热容（c）按4.18J•（g•℃）^-1计算]．如改用0.6mol/L的盐酸进行实验，其他情况不变，则实验中测得的“中和热”数值将不变（填“偏大”、“偏小”、“不变”）．其理由是放出的热量多，生成的水也多，但中和热不变．
（4）若某同学利用上述装置做实验，有些操作不规范，造成测得中和热的数值偏低，请你分析可能的原因是ABDF．
A．测量盐酸的温度后，温度计没有用水冲洗干净
B．把量筒中的氢氧化钠溶液倒入小烧杯时动作迟缓
C．做本实验的当天室温较低
D．将50mL0.55mol/L氢氧化钠溶液取成了50mL0.55mol/L的氨水
E．在量取盐酸时仰视计数
F．大烧杯的盖板中间小孔太大．

6．利用如图所示装置测定中和热的实验步骤如下：
①用量筒量取50mL 0.50mol•L^-1盐酸倒入小烧杯中，测出盐酸温度；②用另一量筒量取50mL 0.55mol•L^-1 NaOH溶液，并用同一温度计测出其温度；③将NaOH溶液倒入小烧杯中，设法使之混合均匀，测得混合液最高温度，回答下列问题：
（1）为什么所用NaOH溶液要稍过量？确保盐酸被完全中和．
（2）倒入NaOH溶液的正确操作是C （填序号）．
A．沿玻璃棒缓慢倒入     B．分三次少量倒入       C．一次迅速倒入
（3）使盐酸与NaOH溶液混合均匀的正确操作是D （填序号）．
A．用温度计小心搅拌     B．揭开硬纸片用玻璃棒搅拌    C．轻轻地振荡烧杯
D．用套在温度计上的环形玻璃搅拌棒轻轻地搅动
（4）实验中改用60mL 0.50mol/L盐酸跟50mL 0.55mol/L NaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所求中和热相等（填“相等”、“不相等”）．
（5）假设50mL 0.50mol•L^-1盐酸和50mL 0.55mol•L^-1氢氧化钠溶液的密度都是1g•cm^-3，又知中和反应后生成溶液的比热容C=4.18J•g^-1•℃^-1，放出热量计算公式：Q=（m₁+m₂）•C•（t₂-t₁）．为了计算中和热，某学生实验记录数据如下：

实验 序号	起始温度t1/℃		终止温度t2/℃
	盐酸	氢氧化钠溶液	混合溶液
1	20.0	20.1	23.2
2	20.2	20.4	23.4
3	20.5	20.6	23.6

依据该学生的实验数据计算，该实验测得的中和热51.8 kJ （结果保留一位小数）．

5．水合肼 （N₂H₄•H₂O） 常用作还原剂和抗氧剂，其熔点为-40℃，沸点 118.5℃，极毒．实验室用如下装置制取水合肼（N₂H₄•H₂O）涉及下列反应：
CO（NH₂）₂+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl
N₂H₄•H₂O+2NaClO=N₂↑+3H₂O+2NaCl 请回答下列问题
（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有BD（填标号）．
A．容量瓶B．烧杯C．烧瓶D．玻璃棒
（2）将 Cl₂通入 30%NaOH 溶液制备 NaClO 的化学方程式Cl₂+2OH^-=ClO^-+Cl^-+H₂O．
（3）实验时，如果将 NaOH 和 NaClO 的混合溶液一次性加入三颈烧瓶，可能会造成的结果是反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化．
（4）实验时可根据温度计1温度为118.5℃判断 N₂H₄•H₂O 开始蒸出．
已知：N₂H₄•H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O．测定水合肼的质量分数可采用下列步骤：
①取 1.250g 试样，经溶解、转移、定容等步骤，配制 250mL 溶液．
②移取 10.00mL 溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，加 20mL 水，摇匀．
③将 0.1000mol•L^-1碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中（填“酸式”或“碱式”）当溶液呈微黄色且半分钟内不消失停止滴定，消耗碘的标准溶液为 18.00mL，则产品中N₂H₄•H₂O 的质量分数为90%．

4．K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O〔三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体〕是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂．图1是在实验室制备K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O的流程：

回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中加入稀硫酸的目的是抑制Fe²⁺水解．步骤Ⅱ中发生的主要化学反应为一可逆过程，其离子方程式为Fe²⁺+H₂C₂O₄?FeC₂O₄↓+2H⁺．常温下，该反应的平衡常数K=14.4[已知常温下：K_a1（H₂C₂O₄）=5.6×10-2、K_a2（H₂C₂O₄）=5.4×10^-5、K_sp（FeC₂O₄）=2.1×10^-7]
（2）下列试剂均可将FeC₂O₄氧化为K₃[Fe（C₂O₄）₃]，最适宜作为“试剂a”的是c（填序号）
a．氯水b．酸性KMnO₄溶液c． H₂O₂溶液d．稀硝酸
（3）使用托盘天平称量制得的K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O的质量．天平平衡时，右盘内砝码的总质量为20g．游码示数如图2所示，则制得晶体的质量为21.9g，该实验中K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O的产率为44.6%．（已知：K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O的相对分子质量为491，FeSO₄•7H₂O的相对分子质量为278）

（4）某研究小组将K₃[Fe（C₂O₄）₃〕在一定条件下加热分解后，利用图3所示装置（可重复使用）确认所得含碳元素的气体产物为CO和CO₂．按气流从左到右的方向，装置的连接顺序为DCDBAD（填装置序号）；确认气体产物中含CO的现象为A中黑色粉末变为红色，其后D中澄清石灰水变浑浊．